[發明專利]通過液相法由1,1,1-三氟-2-氯乙烷制備1,1,1-三氟乙烷

有效

• 申請號: 201010268319.4
• 申請日: 2010-08-27
• 公開（公告）號: CN101921170A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 陳慶云;唐小軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/23
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

1.液相法由1，1，1-三氟-2-氯乙烷制備1，1，1-三氟乙烷的方法，其特征是在極性溶劑中，在配體和金屬化合物配位的金屬配合物催化下，用金屬單質還原1，1，1-三氟-2-氯乙烷得到1，1，1-三氟乙烷，反應時間在5-10h之間；反應溫度控制在60-110℃之間；

所述的配體選自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或N，N-二甲基乙醇胺中的醇胺或者膦配體選自三甲基膦、三乙基膦、三丙基膦、三丁基膦、三環己基膦或三苯基膦的膦配體；

所述的金屬化合物選自如下金屬的氯化物、溴化物、碘化物、醋酸鹽或硫酸鹽：Cu(II)、Cu(I)、Ru(I)、Ru(III)或Ni(II)中的至少一種；

所述的金屬單質選自鎂粉、鋁粉、鋅粉、鐵粉、錫粉或鉛粉。

2.如權利要求1所述的方法，其特征所述的金屬配合物可以使用事先制備的金屬配合物，也可由金屬化合物和配體反應現場制得。

3.如權利要求1所述的方法，所述的1，1，1-三氟-2-氯乙烷、金屬配合物和金屬單質的摩爾比例為1∶(0.01-0.2)∶(0.4-2)。

4.如權利要求1所述的方法，其特征所述的極性溶劑選自乙醇、丙醇、異丙醇、異丁醇、叔丁醇、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基吡咯環酮或乙腈中的至少一種。

5.如權利要求1所述的方法，其特征所述的反應在封管中進行。