[發明專利]一種熒光-磁性雙編碼微球的制備方法

無效

• 申請號: 201010266616.5
• 申請日: 2010-08-30
• 公開（公告）號: CN101912757A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 龐代文;胡軍;謝敏;溫聰穎;謝海燕;張志凌
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C09K11/02;H01F1/36
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于以聚苯乙烯-丙烯酰胺共聚納米微球為模板，通過層層自組裝的方法將熒光量子點和磁性納米γ-Fe₂O₃組裝到微球表面，通過調控包被過程中量子點的種類或兩種納米粒子的包被量，得到不同熒光發射和磁響應能力的雙編碼微球；具體地依次包括如下步驟：

①采用改進的無乳聚合制備得到表面富含氨基的聚苯乙烯-丙烯酰胺共聚納米微球，并依次用水合肼和丁二酸酐將表面氨基改造為羧基；

②利用1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺/N-琥珀酰亞胺活化法在羧基化微球表面組裝一層聚乙烯亞胺；

③除去未反應的聚乙烯亞胺，然后在正己醇中，利用金屬元素與氮的配位作用，將量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃組裝到微球表面；

④除去未反應的量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃，然后在微球表面組裝第二層聚乙烯亞胺；

⑤重復步驟③—④；

⑥在聚乙烯吡咯烷酮的作用下，在微球表面包被SiO₂。

2.如權利要求1所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟1中所述的組裝聚乙烯亞胺具體為取羧基化的微球，加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺和N-琥珀酰亞胺，再加入聚乙烯亞胺，室溫下反應12小時。

3.如權利要求1或2所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟2中所述的除去未反應的聚乙烯亞胺具體為依次用NaCl溶液和超純水離心洗滌除去未反應上的聚乙烯亞胺，再用乙醇離心洗滌脫去微球表面附著的水。

4.如權利要求1或2所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟3中所述的將量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃組裝到微球表面具體為取量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃用乙醇沉淀后，用正己醇分散，加入微球的正已醇分散液中，室溫下在搖床上反應2小時。

5.如權利要求1或2所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟4中所述的除去未反應的量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃具體為反應完畢離心除去正己醇，正己烷洗滌除去未反應的量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃，再依次用乙醇和超純水洗滌。

6.如權利要求1或2所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟4中所述的在微球表面組裝第二層聚乙烯亞胺具體為將除去未反應的量子點或磁性納米γ-Fe₂O₃的微球分散于聚乙烯亞胺溶液中,?室溫下在搖床上反應2小時。

7.如權利要求1或2所述的熒光-磁性雙編碼微球的制備方法，其特征在于步驟6中所述的在微球表面包被SiO₂的過程具體為向用超純水和乙醇依次洗滌后的微球中加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，反應12-24小時；然后向反應液中加入氨水和四乙氧基硅氧烷的乙醇溶液，室溫下在搖床上反應12小時后再次滴加四乙氧基硅氧烷的乙醇溶液，繼續反應12小時后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反應過夜。