[發(fā)明專利]一種間甲基苯甲酰氯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010266358.0
• 申請(qǐng)日: 2010-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN101906033A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張富強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C63/04
• 分類號(hào): C07C63/04;C07C51/60
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種間甲基苯甲酰氯的制備方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中，間甲基苯甲酰氯做為一種重要有機(jī)化合物的中間體，越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。間甲基苯甲酰氯的有報(bào)道的制備方法是由間甲基苯甲酸與五氯化磷合成，此類制備方法存在的問(wèn)題：1，由于該反應(yīng)進(jìn)行時(shí)生成氯化氧磷，而氯化氧磷需要價(jià)格昂貴的設(shè)備來(lái)處理才能實(shí)現(xiàn)，因此，存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，導(dǎo)致生產(chǎn)成本居高不下。2，由于氯化氧磷處理步驟是生產(chǎn)間甲基苯甲酰氯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)，處理反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，成本極高，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，成本極高，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種直接法制備、無(wú)需后處理、節(jié)約反應(yīng)時(shí)間、降低成本、縮短生產(chǎn)周期并能夠提高生產(chǎn)效率的間甲基苯甲酰氯制備方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是：

一種間甲基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)氯取代反應(yīng)步驟：

將間甲基苯甲酸，二氯亞砜，投入反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至70～85℃，維持此溫度反應(yīng)至無(wú)氣體排出，停止加熱，氯代反應(yīng)完成；

(2)蒸餾步驟：

將氯取代反應(yīng)得到的油狀液體混合物蒸餾，得到間甲基苯甲酰氯成品，

所述間甲基苯甲酸，二氯亞砜的重量比為1∶2.1～2.5。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1.本發(fā)明間甲基苯甲酰氯的制備方法在合成步驟中，使用直接反應(yīng)，不生成氯化氧磷，省去了后處理設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)縮短反應(yīng)時(shí)間，使用原料簡(jiǎn)單易得，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

2.本發(fā)明間甲基苯甲酰氯的制備方法使用的直接氯代反應(yīng)，使反應(yīng)易于進(jìn)行，具有操作方便，簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種間甲基苯甲酰氯的制備方法，具體步驟為：

(1)氯代反應(yīng)步驟：

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌裝置，溫度計(jì)的1000升反應(yīng)釜中依次投入間甲基苯甲酸400千克，二氯亞砜850千克，在攪拌下同時(shí)加熱至73℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，直至不再有氣體排出，停止加熱，氯代反應(yīng)完成。

(2)蒸餾步驟：

將氯代反應(yīng)得到的油狀液體進(jìn)行蒸餾，得到間甲基苯甲酰氯含量98.5％以上。

實(shí)施例2

一種間甲基苯甲酰氯的制備方法，具體步驟為：

(1)氯代反應(yīng)步驟：

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的1000升反應(yīng)釜中依次投入間甲基苯甲酸400千克，二氯亞砜855千克，在攪拌下同時(shí)加熱至75℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，直至不再有其他放出。停止加熱，氯代反應(yīng)完成。

(2)蒸餾步驟：

將氯代反應(yīng)得到的油狀液體進(jìn)行蒸餾，得到間甲基苯甲酰氯含量98.5％以上。

實(shí)施例3

一種間甲基苯甲酰氯的制備方法，具體步驟為：

(1)氯代反應(yīng)步驟：

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的1000升反應(yīng)釜中依次投入間甲基苯甲酸400千克，二氯亞砜955千克，在攪拌下同時(shí)加熱至77℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，直至不再有其他放出。停止加熱，氯代反應(yīng)完成。

(2)蒸餾步驟：

將氯代反應(yīng)得到的油狀液體進(jìn)行蒸餾，得到間甲基苯甲酰氯含量98.5％以上。