[發(fā)明專利]一種尼龍染料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010266311.4
• 申請(qǐng)日: 2010-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN103044958A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;邢廣文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/085
• 分類號(hào): C09B62/085;C09B67/24;D06P3/24;D06P1/382
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

1.一種紅色尼龍活性染料，該染料為如下式(I)所示的化合物：

其中：M為-H或者是堿金屬，優(yōu)選堿金屬為Na或K。

2.權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟：

a、縮合反應(yīng)：

乙醇胺醋酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應(yīng)：

向4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH＜2的情況下反應(yīng)，然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應(yīng)：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應(yīng)液；

d、水解反應(yīng)：

將c步驟偶合反應(yīng)液升溫，保持pH＝8-11水解；

e、去除不溶物：

將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；

f、調(diào)整色光和強(qiáng)度：

將e步驟濾液進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；

g、干燥：

將f步驟的色液進(jìn)行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟：

a、縮合反應(yīng)：

將pH＝2-5的乙醇胺醋酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T＝0-15℃，pH＝2-3.5，反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T＝15-40℃，pH＝4-6，反應(yīng)2-4小時(shí)，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應(yīng)：

向低溫4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反應(yīng)1-3小時(shí)，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應(yīng)：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，保持T＝10-20℃，pH＝5-7，反應(yīng)1-2小時(shí)，得偶合反應(yīng)液；

d、水解反應(yīng)：

將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50℃，保持pH＝8-11，反應(yīng)5-7小時(shí)；

e、去除不溶物：

將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液于儲(chǔ)罐中；

f、調(diào)整色光和強(qiáng)度：

用e步驟濾液染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；

g、干燥：

將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進(jìn)口溫度和出口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。

4.根據(jù)權(quán)利要求2-3所述的方法，該方法包括如下步驟：

a、縮合反應(yīng)：

在溶解罐內(nèi)，加少量底水及乙醇胺醋酸酯，用NaHCO₃中和至pH＝2-5，得乙醇胺醋酸酯溶液；在反應(yīng)釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，攪拌中，滴加乙醇胺醋酸酯溶液，T＝0-15℃，pH＝2-3.5，滴加完畢，反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T＝15-40℃，pH＝4-6，反應(yīng)2-4小時(shí)，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應(yīng)：

在反應(yīng)釜中加底水和4-氨基-4’-硝基二苯胺，攪拌均勻，加碎冰和30％的鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反應(yīng)1-3小時(shí)，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應(yīng)：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，滴加過程中T＝10-20℃，用純堿調(diào)pH＝5-7，滴加畢，反應(yīng)1-2小時(shí)，得偶合反應(yīng)液；

d、水解反應(yīng)：

將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50℃，用純堿保持pH＝8-11，反應(yīng)5-7小時(shí)；

e、去除不溶物：

將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液于儲(chǔ)罐中；

f、調(diào)整色光和強(qiáng)度：

用e步驟濾液染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；

g、干燥：

將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進(jìn)口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中一次縮合液制備中T＝5-10℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中二次縮合液制備中T＝20-30℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中重氮化反應(yīng)中T＝5-15℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。