[發明專利]一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法

無效

• 申請號: 201010266280.2
• 申請日: 2010-08-30
• 公開（公告）號: CN101914045A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/20
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于有機化學領域，涉及有機化合物制備方法，尤其是一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法。

背景技術

在動物飼料有機礦物添加劑中，2-羥基-4-甲硫基丁酸錳做為一種有機錳礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。目前，2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的生產方法通常是利用2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉與硫酸錳反應。此類制備方法存在如下問題：1.所得產品粘稠，難以銷售，因此需進一步烘干處理，而在高溫烘干處理過程中，產品透氣性不好，水分蒸發慢，不易干燥，易自陰燃，很危險，需增加自動翻動設備，導致設備多且復雜，生產成本過高；2.對烘干后產品進行粉碎加工時，產生大量粉塵，造成工作環境惡劣，企業難以大量生產，不利于企業的發展和經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種所得產品易于后期烘干處理、節約設備投資、降低成本、無自燃危險，且產品無需粉碎，避免產生大量粉塵的2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，其特征在于：制備步驟為

(1)成鹽：

將2-羥基-4-甲硫基丁酸，引發劑，水投入反應釜中，攪拌下加熱至70～80℃，分批加入堿式碳酸錳，攪拌反應至無二氧化碳氣泡逸出，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液；

(2)烘干：

將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，將分離得到的顆粒狀產品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22-26小時，得到的粗品過篩，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳成品，

所述2-羥基-4-甲硫基丁酸，水，堿式碳酸錳的摩爾比為2∶30∶1～1.2，所述引發劑與2-羥基-4-甲硫基丁酸的摩爾比為0.02～0.05∶1。

而且，所述的引發劑為甲酸或乙酸。

而且，所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法在投料中，使用2-羥基-4-甲硫基丁酸代替2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉，使用堿式碳酸錳代替硫酸錳，并采用引發劑，得到的產品只有2-羥基-4-甲硫基丁酸錳，產品單一、純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃的危險，而且得到的產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。

2、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法由于得到的顆粒狀產品，易于干燥，減少防護及設備，節約了設備投資，降低了操作成本。

3、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法具有操作方便，簡單易行的優點，便于實現工業化生產，提高生產效率及經濟效益。

4、本發明在生產過程中使用創新的堿式碳酸錳及引發劑為原料，制備方法操作方便，易于實現，其可得到顆粒狀產品，更加利于干燥，且無需粉碎，因此可減少生產設備投資，提高生產效率及經濟效益。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體的制備的方法如下：

(1)成鹽：

向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計的100升反應釜中依次投入2-羥基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸2摩爾，攪拌下加熱至70～80℃反應，分批加入堿式碳酸錳50摩爾，攪拌反應至沒有二氧化碳氣體逸出，停止加熱，成鹽反應完成，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液。

(2)烘干：

將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，得到顆粒狀產品，將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干22小時，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳固體。將得到的產品過篩，即得到成品。該產品含錳量大于25％。

實施例2

一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體的制備的方法如下：

(1)成鹽：

向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計的100升反應釜中依次投入2-羥基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸3摩爾，攪拌下加熱至70～80℃反應，分批加入堿式碳酸錳55摩爾，攪拌反應至沒有二氧化碳氣體逸出，停止加熱，成鹽反應完成，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液。

(2)烘干：