[發明專利]一種染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010266035.1
• 申請日: 2010-08-30
• 公開（公告）號: CN102040859A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 張興華;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;C09B67/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

技術領域

本發明涉及一種尼龍活性染料的制備方法。尤其是尼龍紅色活性染料及其制備方法。

背景技術

現在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合染料。由于這些染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，特別是重金屬，給環境造成嚴重污染。進入21世紀，由于環境生態的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合，已不能滿足尼龍染色需求。

目前急需減少環境污染而且原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優異尼龍活性紅染料。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種紅色尼龍活性染料及其制備方法，該染料為如下式(I)所示的化合物：

其中：M為-H或者是堿金屬，優選堿金屬為Na或K。

上述式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟：

a、縮合反應：

間-β-羥乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中反應獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應：

向4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH＜2的情況下反應，然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應液；

d、去除不溶物：

將c步驟偶合反應液過濾去除廢渣，收集濾液；

e、調整色光和強度：

將d步驟濾液進行色光、強度調整；

f、干燥：：

將e步驟的色液進行噴霧干燥，得式(I)最終產品。

優選地，上述式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟：

a、縮合反應：

將pH＝2-5的間-β-羥乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T＝0-15℃，pH＝2-3.5，反應4-6小時，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調整T＝15-40℃，pH＝4-6，反應2-4小時，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應：

向低溫4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，保持T＝10-20℃，pH＝5-7，反應1-2小時，得偶合反應液；

d、去除不溶物：

將c步驟偶合反應液過濾去除廢渣，收集濾液；

e、調整色光和強度：

將d步驟濾液進行色光、強度調整；

f、干燥：

將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度和出口溫度進行噴霧干燥，得式(I)最終產品。

優選地，上述式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟：

a、縮合反應：

在溶解罐內，加少量底水及間-β-羥乙基砜基苯胺，用NaHCO₃中和至pH＝2-5，得間-β-羥乙基砜基苯胺溶液；在反應釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，攪拌中，滴加間-β-羥乙基砜基苯胺溶液，T＝0-15℃，pH＝2-3.5，滴加完畢，反應4-6小時，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調整T＝15-40℃，pH＝4-6，反應2-4小時，獲得二次縮合液；

b、重氮化反應：

在反應釜中加底水和4-氨基-4’-硝基二苯胺，攪拌均勻，加碎冰和30％的鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；

c、偶合反應：

將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，滴加過程中T＝10-20℃，用純堿調pH＝5-7，滴加畢，反應1-2小時，得偶合反應液；

d、去除不溶物：

將c步驟偶合反應液過濾去除廢渣，收集濾液；

e、調整色光和強度：

將d步驟濾液進行色光、強度調整；

f、干燥：

將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得式(I)最終產品。

上述方法中，優選地，一次縮合液制備中T＝5-10℃，反應時間為5小時；

上述方法中，優選地，二次縮合液制備中T＝20-30℃，反應時間為3小時；

上述方法中，優選地，重氮化反應中T＝5-15℃，反應時間為2小時；