[發明專利]一種高純N,N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法

無效

• 申請號: 201010265382.2
• 申請日: 2010-08-28
• 公開（公告）號: CN101941912A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C215/16
• 分類號: C07C215/16;C07C213/04;C07C213/10
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于有機化合物制備領域，涉及一種粘合劑和密封劑的制備方法，尤其是一種高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法。?

背景技術

N，N-二羥乙基對甲苯胺(DEPT)適用于工業黏合劑和密封用途，也適用建筑和牙科黏合劑，用途很廣泛，此外N，N-二羥乙基對甲苯胺(DEPT)為不飽和聚酯或丙烯酸樹脂的生產，提供了一種耐黃變解決方案，可以替代傳統的催化劑，它還用于UV(紫外線)固化涂料、粘合劑和密封劑的配制，具有更高的能源使用效率，在化學催化固化工業生產中，N，N-二羥乙基對甲苯胺做為一種重要有機化合物具有催化固化性能，越來越廣泛的應用。?

N，N-二羥乙基對甲苯胺目前的生產方法是：由對氯甲苯與N，N-二羥乙基胺進行胺解合成，該制備方法存在的問題：1、由于該反應進行時難以控制，反應時間長達近百小時，終點不明確；2、所用原料N，N-二羥乙基胺不易得到，生產成本極高。因此，上述方法存在生產時間長、生產效率低以及成本極高的問題，不利于企業經濟效益的提高。?

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種反應時間短、原料成本低、生產效率的高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：?

一種高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法，其特征在于：包括以下步驟：在反應釜中依次投入對甲基苯胺、氫氧化鈉、甲醇，在攪拌并加熱至50-85℃，溫度不變加入復合胺解引發劑，再逐漸加入氯乙醇，氯乙醇加完后保溫反應2-5小時，停止加熱；冷卻至室溫，再經過濾、蒸餾濾液，即得N，N-二羥乙基對甲苯胺成品；?

所述復合胺解引發劑的組成為碘化鉀∶碘化鋰∶碘化鋅＝1∶0.05∶0.1(m/m/m)；?

所述對甲基苯胺∶氯乙醇∶氫氧化鈉∶甲醇＝1∶3.65∶2∶4.1(m/m/m/m)；?

所述復合胺解引發劑∶對甲基苯胺＝0.35-0.5∶1(m/m)。?

而且，所述反應釜帶有加熱裝置、電攪拌裝置以及測溫裝置。?

本發明的優點和積極效果是：?

1、本高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法使用直接法制備，反應過程中加入一種復合胺解引發劑，加入復合胺解引發劑后有效縮短了各原料的胺解反應時間，反應時間減少到2-5小時左右，提高了生產效率，胺解反應后經過濾和蒸餾等步驟的純化，提高了產物的純度，符合工業要求。?

2、本精制方法使用的原料皆為化工中常用原料，不僅來源廣泛，而且價格低廉，有效減低了N，N-二羥乙基對甲苯胺的生產成本，為其廣泛的應用提供了前提和基礎。?

3、本高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法反應原理明確、步驟簡單、生產條件溫和、原料來源廣泛，便于實現工業化生產。?

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。?

以下實施例所用產品皆為市售。?

實施例1?

一種高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法，包括以下步驟：?

(1)胺解反應步驟?

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的10升反應釜中依次投入對甲基苯胺1000克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時加熱至55±2℃反應，保持此溫度狀態，加入復合胺解引發劑350克，不斷加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保溫反應2小時，停止加熱，胺解反應終止；?

其中，復合胺解引發劑的組成為碘化鉀∶碘化鋰∶碘化鋅＝1∶0.05∶0.1(m/m/m)；?

對甲基苯胺∶氯乙醇∶氫氧化鈉∶甲醇＝1∶3.65∶2∶4.1(m/m/m/m)；?

復合胺解引發劑∶對甲基苯胺＝0.35-0.5∶1(m/m)；?

反應溫度為50-85℃皆可。?

(2)過濾步驟?

將胺解反應后得到的混合液冷卻至室溫，過濾，收集濾液，濾液為油狀液體；?

(3)蒸餾步驟?

將濾液進行蒸餾，蒸餾的溫度170--185℃和10±2mmHg得到產品N，N-二羥乙基對甲苯胺，。?

經檢測，本實施例制得的N，N-二羥乙基對甲苯胺，其含量99.0-99.5％。?

實施例2?

一種高純N，N-二羥乙基對甲苯胺的精制方法，包括以下步驟：?

(1)胺解反應步驟?