[發(fā)明專利]一種對溴苯乙醚的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-08-28
• 公開（公告）號: CN101891600A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張富強
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/16
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種對溴苯乙醚的制備方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)熒光發(fā)光工業(yè)生產(chǎn)中，對溴苯乙醚做為一種重要有機化合物具有越來越廣泛的應(yīng)用。對溴苯乙醚的通常生產(chǎn)方法是重氮化反應(yīng)，由于重氮化反應(yīng)需要低溫進行，所以需要低溫冷凍設(shè)備，此類制備方法存在的問題：1，由于重氮化反應(yīng)步驟中需要使用價格昂貴的冷凍泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于重氮化反應(yīng)步驟是生產(chǎn)對溴苯乙醚過程中必不可少且非常耗時，耗能的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的對溴苯乙醚的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種對溴苯乙醚的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應(yīng)釜中依次投入對溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時加熱至30℃-50℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鈉，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時；停止加熱，醚化反應(yīng)終止；

(2)水洗步驟：將醚化反應(yīng)后得到得混合液中放水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)精餾步驟：將油層進行高效精餾塔精餾，得到的產(chǎn)物為對溴苯乙醚成品。

而且，所述的對溴苯酚∶硫酸二乙酯∶水∶氫氧化鈉的摩爾比為1∶0.55∶20∶1.1。

而且，所述水與對溴苯酚的摩爾比為80∶1。

而且，所述精餾塔為10級高效分離精餾塔，使用型網(wǎng)狀填料。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本制備方法在合成步驟中，使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，得到的合格產(chǎn)品，不需要低溫冷凍重氮化處理；所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了低溫冷凍步驟，避免了冷凍泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，

2、本制備方法使用的直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

3、本制備方法，由于采用高效精餾塔精餾，通過精餾操作代替原有的蒸餾操作，減少了硫酸二乙酯和水的投料量，使反應(yīng)溫度為30-50℃，節(jié)約能源，并得到高品質(zhì)、高含量的對溴苯乙醚，能使對溴苯乙醚的含量達到99.5％，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應(yīng)釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾，在攪拌下同時加熱至35±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時；停止加熱，醚化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：將醚化反應(yīng)后得到得混合液中放800摩爾水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)精餾步驟：將油層進行高效精餾塔精餾，該精餾塔為10級高效分離精餾塔，使用型網(wǎng)狀填料，得到的產(chǎn)物為對溴苯乙醚成品，其含量為99.5％，顏色小于30號(鉑-鈷比色)。

實施例2：

一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應(yīng)釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾，在攪拌下同時加熱至40±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時；停止加熱，醚化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：將醚化反應(yīng)后得到得混合液中放800摩爾水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)精餾步驟：將油層進行高效精餾塔精餾，該精餾塔為10級高效分離精餾塔，使用型網(wǎng)狀填料，得到的產(chǎn)物為對溴苯乙醚成品，其含量為99.5％，顏色小于30號(鉑-鈷比色)。

實施例3：

一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應(yīng)釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾，在攪拌下同時加熱至45±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時；停止加熱，醚化反應(yīng)終止。