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[發明專利]一種對溴苯乙醚的制備方法無效

專利信息
申請號: 201010265355.5 申請日: 2010-08-28
公開(公告)號: CN101891600A 公開(公告)日: 2010-11-24
發明(設計)人: 張富強 申請(專利權)人: 天津市化學試劑研究所
主分類號: C07C43/225 分類號: C07C43/225;C07C41/16
代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 代理人: 王來佳
地址: 300240 *** 國省代碼: 天津;12
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 乙醚 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明屬于有機化合物制備領域,尤其是一種對溴苯乙醚的制備方法。

背景技術

在化學熒光發光工業生產中,對溴苯乙醚做為一種重要有機化合物具有越來越廣泛的應用。對溴苯乙醚的通常生產方法是重氮化反應,由于重氮化反應需要低溫進行,所以需要低溫冷凍設備,此類制備方法存在的問題:1,由于重氮化反應步驟中需要使用價格昂貴的冷凍泵才能實現,因此,該方法存在生產設備多、費用高的問題,因而難以降低成本。2,由于重氮化反應步驟是生產對溴苯乙醚過程中必不可少且非常耗時,耗能的生產步驟,因此,該方法存在生產時間長、生產效率低的問題,不利于企業經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的對溴苯乙醚的制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現:

一種對溴苯乙醚的制備方法,該方法包括以下步驟:

(1)醚化反應步驟:向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入對溴苯酚、水、硫酸二乙酯,在攪拌下同時加熱至30℃-50℃反應,保持此溫度狀態,不斷加入氫氧化鈉,氫氧化鈉加完后保溫反應1小時;停止加熱,醚化反應終止;

(2)水洗步驟:將醚化反應后得到得混合液中放水,攪拌均勻后,靜置分層,分離出油層。

(3)精餾步驟:將油層進行高效精餾塔精餾,得到的產物為對溴苯乙醚成品。

而且,所述的對溴苯酚∶硫酸二乙酯∶水∶氫氧化鈉的摩爾比為1∶0.55∶20∶1.1。

而且,所述水與對溴苯酚的摩爾比為80∶1。

而且,所述精餾塔為10級高效分離精餾塔,使用型網狀填料。

本發明的優點和積極效果是:

1、本制備方法在合成步驟中,使用直接醚化反應代替重氮化反應,得到的合格產品,不需要低溫冷凍重氮化處理;所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了低溫冷凍步驟,避免了冷凍泵設備的投入,因此,節約了設備投資,降低生產成本,

2、本制備方法使用的直接醚化反應代替重氮化反應,具有操作方便,簡單易行便于實現工業化生產,提高生產效率。

3、本制備方法,由于采用高效精餾塔精餾,通過精餾操作代替原有的蒸餾操作,減少了硫酸二乙酯和水的投料量,使反應溫度為30-50℃,節約能源,并得到高品質、高含量的對溴苯乙醚,能使對溴苯乙醚的含量達到99.5%,提高了產品的市場競爭力。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1:

一種對溴苯乙醚的制備方法,包括以下步驟:

(1)醚化反應步驟:向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾,在攪拌下同時加熱至35±2℃反應,保持此溫度狀態,不斷加入氫氧化鈉11摩爾,氫氧化鈉加完后保溫反應1小時;停止加熱,醚化反應終止。

(2)水洗步驟:將醚化反應后得到得混合液中放800摩爾水,攪拌均勻后,靜置分層,分離出油層。

(3)精餾步驟:將油層進行高效精餾塔精餾,該精餾塔為10級高效分離精餾塔,使用型網狀填料,得到的產物為對溴苯乙醚成品,其含量為99.5%,顏色小于30號(鉑-鈷比色)。

實施例2:

一種對溴苯乙醚的制備方法,包括以下步驟:

(1)醚化反應步驟:向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾,在攪拌下同時加熱至40±2℃反應,保持此溫度狀態,不斷加入氫氧化鈉11摩爾,氫氧化鈉加完后保溫反應1小時;停止加熱,醚化反應終止。

(2)水洗步驟:將醚化反應后得到得混合液中放800摩爾水,攪拌均勻后,靜置分層,分離出油層。

(3)精餾步驟:將油層進行高效精餾塔精餾,該精餾塔為10級高效分離精餾塔,使用型網狀填料,得到的產物為對溴苯乙醚成品,其含量為99.5%,顏色小于30號(鉑-鈷比色)。

實施例3:

一種對溴苯乙醚的制備方法,包括以下步驟:

(1)醚化反應步驟:向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5.5摩爾,在攪拌下同時加熱至45±2℃反應,保持此溫度狀態,不斷加入氫氧化鈉11摩爾,氫氧化鈉加完后保溫反應1小時;停止加熱,醚化反應終止。

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