[發(fā)明專利]一種對(duì)溴苯乙醚制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010265289.1
• 申請(qǐng)日: 2010-08-28
• 公開（公告）號(hào): CN101898942A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張富強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C43/225
• 分類號(hào): C07C43/225;C07C41/16
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種對(duì)溴苯乙醚制備方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)熒光發(fā)光工業(yè)生產(chǎn)中，對(duì)溴苯乙醚做為一種重要有機(jī)化合物具有越來越廣泛的應(yīng)用。對(duì)溴苯乙醚的通常生產(chǎn)方法是重氮化反應(yīng)，由于重氮化反應(yīng)需要低溫進(jìn)行，所以需要低溫冷凍設(shè)備?，F(xiàn)有的制備方法存在的問題是：1，由于重氮化反應(yīng)步驟中需要使用價(jià)格昂貴的冷凍泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成本；2，由于重氮化反應(yīng)是對(duì)溴苯乙醚生產(chǎn)過程中必不可少的工步，非常耗時(shí)、耗能，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種使用直接醚化法制備、能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的對(duì)溴苯乙醚制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種對(duì)溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的反應(yīng)釜中依次投入對(duì)溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時(shí)加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉，加完后保溫反應(yīng)1小時(shí)，停止加熱，醚化反應(yīng)終止；

(2)水洗步驟：將醚化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出來的油狀液體；

(3)蒸餾步驟：將水洗后的混合物蒸餾得到對(duì)溴苯乙醚產(chǎn)品。

而且，所述步驟(1)中對(duì)溴苯酚、硫酸二乙酯、水、氫氧化鈉的摩爾比為1∶0.65∶20∶1.1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本制備方法在合成步驟中使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，不需要低溫冷凍重氮化處理，避免了冷凍泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。

2、本制備方法使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，操作方便，簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

一種對(duì)溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6.5摩爾，在攪拌下同時(shí)加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時(shí)，停止加熱，醚化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放入1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)蒸餾步驟：將油層進(jìn)行蒸餾得到對(duì)溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量96.5％，顏色小于50號(hào)(鉑-鈷比色)。

實(shí)施例2：

一種對(duì)溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6.5摩爾，在攪拌下同時(shí)加熱至70±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時(shí)，停止加熱，醚化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)蒸餾步驟：將油層進(jìn)行蒸餾得到對(duì)溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量96.5％，顏色小于50號(hào)(鉑-鈷比色)。

實(shí)施例3

一種對(duì)溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟：

(1)醚化反應(yīng)步驟：向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6.5摩爾，在攪拌下同時(shí)加熱至80±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時(shí)，停止加熱，醚化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。

(3)蒸餾步驟：將油層進(jìn)行蒸餾得到對(duì)溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量96.5％，顏色小于50號(hào)(鉑-鈷比色)。