[發(fā)明專利]一種食品級己二酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010265254.8
• 申請日: 2010-08-28
• 公開（公告）號: CN101914009A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發(fā)明（設計）人: 張序紅
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C55/14
• 分類號: C07C55/14;C07C51/31;C07C51/43
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發(fā)明屬于化學試劑領域，尤其是一種食品級己二酸的制備方法。

背景技術

己二酸是一種重要的有機二元酸，是合成高聚物的原料，主要用于制造尼龍66纖維和尼龍66樹脂、聚氨酯泡沫塑料、合成革(PU)、合成橡膠和膠片；在有機合成工業(yè)中，為己二腈、己二胺的基礎原料，同時還可用于生產潤滑劑、增塑劑；也可用于醫(yī)藥、農藥、香料、粘合劑、助焊劑等的原料；還可作為食品和飲料酸化劑，其用途十分廣泛。

在化學試劑領域中，己二酸也可被用作酸化劑。酸化劑具有增進食品質量的許多功能特性，例如改變和維持食品的酸度并改善其風味，增進抗氧化作用，防止食品酸敗；與重金屬離子絡合，具有阻止氧化或褪變反應、穩(wěn)定顏色、降低濁度、增強膠凝特性等作用；而且，選用一定的酸化劑與其他保藏方法如冷藏、加熱等并用，可以有效地延長食品的保存期。在自然界，己二酸主要存在于甜蘿卜中，是各種食品和飲料的酸化劑。

目前，酸化劑主要采用琥珀酸、富馬酸、檸檬酸和酒石酸等，溶解度一般，加工成本較高。

通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關的專利文獻。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種成本低廉、收率高的食品級己二酸的制備方法。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案是：

一種食品級己二酸的制備方法，步驟是：

(1)氧化：在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中加入濃度為10％的氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入高錳酸鉀；待高錳酸鉀完全溶解后，緩慢滴加環(huán)己醇，反應隨即開始；控制滴加速度，使反應溫度維持在43～49℃；滴加完畢，反應溫度開始下降時，用水浴加熱5-10分鐘，促使反應完全，出現(xiàn)大量二氧化錳沉淀；

(2)濃縮結晶：趁熱抽濾混合物，用熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾；將濾液轉移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加熱濃縮，冷卻、結晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸。

而且，所述各原料的重量百分比分別為：

高錳酸鉀????????????50％-60％

環(huán)己醇??????????????10％-20％

10％氫氧化鈉溶液????30％-35％。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：

1、本發(fā)明工藝合理可行、易于操作、成本低，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產，工藝無污染，屬綠色環(huán)保工藝；所制備的己二酸在乙醇和水中的溶解度較大，作其作用遠遠勝過琥珀酸、富馬酸、檸檬酸和酒石酸等，成本低廉，被廣泛用在食品和飲料中，可加工出不同風味特點的食品。

2、本發(fā)明不僅能改變和維持食品的酸度，改善其風味、增進抗氧化作用，還可以防止食物酸敗，有效延長食品的保存期；且工藝簡單、便于操作、收率高，可作為眾多酸化劑中的首選，被安全用在食品和飲料中，加工出不同風味特點食的品，是一種優(yōu)質的食用酸化劑。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

一種食品級己二酸的制備方法，其原料配比為：

高錳酸鉀???????????560g

環(huán)己醇?????????????140ml

10％氫氧化鈉溶液???300ml。

制備方法的步驟是：

(1)氧化：在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中加入300mL濃度為10％氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入560g高錳酸鉀；待高錳酸鉀溶解后，緩慢滴加140ml環(huán)己醇，控制好滴加速度，使反應溫度維持在44～47℃；滴加完畢，當反應溫度下降到43℃以下時，用水浴加熱5分鐘，促使反應完全，可觀察到有大量二氧化錳沉淀出現(xiàn)。

(2)濃縮結晶：趁熱抽濾混合物，用1000ml熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾；將濾液轉移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加熱濃縮，冷卻、結晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸，約125g。

實施例2：

一種食品級己二酸的制備方法，其原料配比為：

高錳酸鉀???????????????568g

環(huán)己醇?????????????????144ml

10％氫氧化鈉溶液???????300ml。

制備方法的步驟是：