[發明專利]亞微米綠色熒光纖維Gd2O3:Tb3+的靜電紡絲方法

無效

• 申請號: 201010265216.2
• 申請日: 2010-08-24
• 公開（公告）號: CN101942711A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 杜平凡;熊杰;宋立新;常懷云
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D1/02;D01D5/00;D01D10/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及超細無機纖維材料的制備方法，特別是涉及一種亞微米綠色熒光纖維Gd₂O₃:Tb³⁺的靜電紡絲方法。

背景技術

亞微米結構材料的性質、制備及應用研究已成為材料科學領域的研究熱點之一。靜電紡絲技術是制備準一維亞微米結構材料的一種行之有效的新方法，它是通過靜電力作為牽引力來制備超細纖維的，如圖1所示是靜電紡絲過程的示意圖，其原理如下：具有一定粘度的紡絲液裝入到帶有毛細針管的注射器中，在針管和接地的接收裝置間加以上萬伏的高壓，從而產生一個強大的靜電場。電場力施加于紡絲液的表面而產生電流，利用同種電荷相斥的特性使得電場力與紡絲液的表面張力方向相反而產生一個向外的力。當外加電壓增大且超過某一臨界值時，紡絲液所受電場力將克服自身的表面張力和粘滯力而形成噴射細流。噴射細流在幾十毫秒內被牽伸千萬倍，沿不穩定的螺旋軌跡彎曲運動，隨著溶劑揮發，細流固化形成微米至納米級的超細纖維，以無序狀排列在收集裝置上。

靜電紡絲的特點是簡單易行，所制備的纖維均勻、準連續，并可達到滿足光電器件要求的長度，已廣泛地應用于制備高分子超細纖維。最近，人們又將該技術進行改進，用來制備多種無機超細纖維。Gd₂O₃:Tb³⁺作為一種性能優良的綠色熒光材料，可應用于平板顯示、場發射、光電功能器件等方面。人們已采用多種方法合成了Gd₂O₃:Tb³⁺熒光粉體，并對其特性進行了研究。如果將熒光材料制成亞微米級甚至是納米級的纖維，由于其特殊的形貌與結構，可望獲得特殊的性質及應用。目前，關于綠色熒光纖維Gd₂O₃:Tb³⁺的靜電紡絲制備尚未見公開報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種亞微米綠色熒光纖維Gd₂O₃:Tb³⁺的靜電紡絲方法。以聚氧化乙烯(PEO)、醋酸釓(Gd(CH₃COO)₃)和醋酸鋱(Tb(CH₃COO)₃)為原料，利用靜電紡絲技術制備了PEO-(Gd(CH₃COO)₃+Tb(CH₃COO)₃)復合纖維，并將復合纖維進行焙燒處理，得到了亞微米級的綠色熒光纖維Gd₂O₃:Tb³⁺。

本發明采用的技術方案，即該制備方法的步驟如下：

1)將摩爾比為100∶2～100∶6的Gd(CH₃COO)₃和Tb(CH₃COO)₃兩種醋酸鹽經超聲處理和磁力攪拌溶于去離子水，醋酸鹽溶液總的摩爾濃度為0.3～0.5摩爾/升，然后在溶液中加入質量為醋酸鹽總質量1～1.2倍的PEO，在55℃下攪拌4小時獲得紡絲液，靜置冷卻；

2)將紡絲液裝入到帶有毛細針管的注射器中，在針管和接地的接收裝置間加高電壓，紡絲液在靜電場的作用下克服自身的表面張力和粘滯力形成噴射細流，由微量注射泵控制流率；隨著溶劑揮發，噴射細流固化形成PEO-(Gd(CH₃COO)₃+Tb(CH₃COO)₃)復合纖維，以無序狀態收集在表面覆蓋有鋁箔的接收裝置上；

3)將獲得的復合纖維轉移到潔凈的硅片上，干燥后，放入馬弗爐焙燒，保溫5～7小時后，PEO完全去除，得到亞微米綠色熒光纖維Gd₂O₃:Tb³⁺。

所述步驟2)中的高電壓為10～16KV，流率為0.006～0.01毫升/分鐘，針尖到接收裝置的距離為12～20厘米。

所述步驟3)中的選擇的升溫速率為1℃/分鐘，焙燒溫度為500～900℃。

所制得的Gd₂O₃:Tb³⁺是纖維狀的，且纖維的直徑為400～500nm。

本發明具有的有益效果是：