[發(fā)明專利]Ln2O3:RE3+和Ln2O3:RE3+@SiO2單分散稀土納米粒子的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010263138.2
• 申請(qǐng)日: 2010-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN101941676A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王宇;宋宏偉;董彪;白雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): B82B3/00
• 分類號(hào): B82B3/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.Ln₂O₃:RE³⁺單分散球形稀土氧化物納米粒子的制備方法，其步驟為：

(1)Ln(OH)₃:RE³⁺的合成

在10mLDMF中分別加入0.2克Ln(NO₃)₃·5H₂O粉末、RE(NO₃)₃·5H₂O、十六烷基三甲基溴化胺和過渡金屬鹽類，使其摩爾比為1.0Ln(NO₃)₃·5H₂O∶0.01～0.2RE(NO₃)₃·5H₂O∶1～6CTAB∶0.0025～3過渡金屬鹽類，攪拌30～60min，使其混合均勻；然后一次性加入0.05～1.0克陰性表面活性劑，攪拌4～12小時(shí)后停止，將反應(yīng)物放入反應(yīng)釜中，在180℃～200℃溫度區(qū)間內(nèi)晶化制得直徑為80～100納米的單分散球形Ln(OH)₃:RE³⁺納米粒子；經(jīng)離心洗滌后，在60～100℃干燥得到Ln(OH)₃:RE³⁺納米球樣品；其中Ln為La³⁺、Y³⁺、Gd³⁺或Lu³⁺；RE為Eu、Er、Yb、Ho、Pr、Nd、Ce、Tb或Tm中的一種或兩種以上；

(2)Ln₂O₃:RE³⁺的合成

將由步驟(1)制得的Ln(OH)₃:RE³⁺納米球樣品置于500～600℃馬弗爐中經(jīng)過2～6小時(shí)退火，使Ln(OH)₃:RE納米球轉(zhuǎn)變成Ln₂O₃:RE³⁺納米球，進(jìn)而得到Ln₂O₃:RE³⁺單分散球形稀土氧化物納米粒子。

2.如權(quán)利要求1所述的Ln₂O₃:RE³⁺單分散球形稀土氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于：陰性表面活性劑是檸檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI或十二烷基磺酸鈉SDS。

3.如權(quán)利要求1所述的Ln₂O₃:RE³⁺單分散球形稀土氧化物納米粒子的制備方法，其特征在于：過渡金屬鹽類是六水合三氯化鐵FeCl₃·6H₂O或硝酸銀AgNO₃。

4.Ln₂O₃:RE³⁺@SiO₂單分散球形稀土氧化物納米粒子的制備方法，其步驟為：

(1)將50毫克干燥的Ln(OH)₃:RE³⁺納米球樣品分散到80～100毫升乙醇和10～20毫升水的混合溶液中，超聲30～60分鐘，使其混合均勻；

(2)然后加入0.15～0.20克十六烷基三甲基溴化胺、0.2～0.4ml、28wt％氨水，之后加入0.064～0.080毫升正硅酸乙酯，攪拌24～48小時(shí)后停止，經(jīng)離心洗滌后，在60～100℃干燥可獲得Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂；

(3)將Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂置于500～600℃馬弗爐中經(jīng)過2～6小時(shí)退火，使Ln(OH)₃:RE³⁺@SiO₂納米球轉(zhuǎn)變成Ln₂O₃:RE³⁺@SiO₂納米球。