[發明專利]一種高含量水黃皮素的提純方法

無效

• 申請號: 201010263044.5
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102372720A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 李法慶;郭琴;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種高含量水黃皮素的提純方法，屬于天然藥用植物化學領域。

背景技術：

水黃皮素(Kranjin)；

分子式：C₁₈H₁₂O₄；分子量：292.29；

分子結構式：

理化性質：無色針狀結晶，mp.157～158℃，溶于甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚、濃硫酸、硝酸、醋酸、鹽酸，幾乎不溶于石油醚。水黃皮素天然存在于蝶形花科植物干花豆Fordia?cauliflora?Hem?sl.的根和莖枝、豆科植物水黃皮[Pongamiapinnata(L.)Merr.]的根皮和種子中，具有抗結核桿菌的作用，可用于白癜風的治療。

戴斌等從有益智作用的醇提取物氯仿溶出部分得到結晶物質水黃皮素，并測定水羅傘根水黃皮素含量為0.25％～1.48％，因產地不同而有差異，以百色產者為高(1.48％)，其次為南寧(0.90％)、天等(0.61％)、大新(0.46％)、龍州(0.29％)和靖西(0.25％)。莖枝亦含有一定量的水黃皮素(約0.12％)。中國專利申請號200710050173.4公開的“水羅傘總黃酮的提取方法”采用超臨界二氧化碳流體萃取方法，并用乙醇作攜帶劑，從水羅傘藥材中提取含水羅傘黃酮化合物的萃取物，再用回流提取的方法從萃取物中提取水羅傘總黃酮。尚無水黃皮素提取分離純化方面的文獻報道。

發明內容：

本發明是以天然藥用植物水羅傘的莖枝為原料，用溶劑提取法、樹脂吸附富集、聚酰胺分離純化的方法提純水黃皮素，其制備方法如下：將水羅傘莖枝粉碎，30-85％乙醇提取，濃縮提取液，石油醚萃取2次，萃余液上大孔樹脂，先用水洗脫雜質，再用15-85％低碳醇或低碳酮洗脫樹脂柱，洗脫液濃縮得水黃皮素浸膏，再通過聚酰胺柱層析，洗脫液濃縮成干浸膏，用95％乙醇多次熱回流重結晶。

所述乙醇用量為藥材重量的4-20倍，提取的方法為冷浸法、滲漉法或回流法，提取2-4次，每次2-4小時，合并提取液。

所述石油醚加入量為濃縮液體積的1-2倍。

所述大孔樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂，先用水洗至無色，然后用3-8BV低碳醇或低碳酮洗脫，所述低碳醇為乙醇或甲醇，所述低碳酮為丙酮。

所述聚酰胺柱層析洗脫液為乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇(9∶1、9∶4)梯度洗脫，洗脫用量為3-6BV。

本發明具有以下優勢：

1)本發明所用原料為干花豆莖枝，資源豐富，含量較高；

2)本發明所用富集柱層析填料為大孔樹脂，吸附量大，可再生重復利用；

3)本發明采用聚酰胺柱層析分離純化，分離效果好，產品純度高；

4)本發明工藝簡單，可行性強。

具體實施方式：

實施例1

以干花豆莖枝為原料，粉碎后稱取1kg投入滲漉筒中，加入7倍80％乙醇滲漉提取3次，每次4小時，合并提取液；將提取液濃縮至原體積的1/4，用等體積量的石油醚超聲萃取2次，棄去萃取液，將萃余液上AB-8大孔吸附樹脂柱(徑高比1∶5)，先用水洗脫至無色，然后用6倍柱體積70％乙醇洗脫，收集，減壓回收試劑，濃縮，所得浸膏通過聚酰胺柱層析，依次用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇(9∶1)、乙酸乙酯-甲醇(9∶4)梯度洗脫，收集洗脫液，回收試劑，濃縮至干得粗晶，用95％乙醇反復重結晶3次，即得948mg高純度水黃皮素產品，含量98.3％。

實施例2

以干花豆莖枝為原料，粉碎后稱取3.5kg投入提取罐中，加入10倍70％乙醇加熱回流提取2次，每次3小時，合并提取液；將提取液濃縮至原體積的1/5，用等體積量的石油醚超聲萃取2次，棄去萃取液，將萃余液上D101大孔吸附樹脂柱(徑高比1∶10)，先用水洗脫至無色，然后用5倍柱體積80％甲醇洗脫，收集，減壓回收試劑，濃縮，所得浸膏通過聚酰胺柱層析，依次用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇(9∶1)、乙酸乙酯-甲醇(9∶4)梯度洗脫，收集洗脫液，回收試劑，濃縮至干得粗晶，用95％乙醇反復重結晶5次，即得3.27g高純度水黃皮素產品，含量98.6％。

實施例3