[發明專利]改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法、及制備的衍生物分散劑及其應用

有效

• 申請號: 201010262615.3
• 申請日: 2010-08-21
• 公開（公告）號: CN101962496A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 鄭中立;黃華斌
• 申請（專利權）人: 維波斯新材料(濰坊)有限公司
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C09D11/10
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成：將4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入堿，在溫度為0～5℃時，加入雙乙烯酮，所述4-氨基苯膦酸、堿與雙乙烯酮的加入摩爾比為1∶1∶1～1.1，在90～110℃、常壓下，攪拌反應20～60分鐘，濃縮干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽；

(2)重氮液的制備：在鹽酸溶液中加入3，3-二氯聯苯胺，攪拌10～40分鐘，在溫度為-5～0℃時，加入亞硝酸鹽配成的溶液，所述鹽酸溶液中的Hcl、3，3-二氯聯苯胺、亞硝酸鹽溶液中的亞硝酸鹽的加入摩爾比為4.5～5.5∶1∶2～2.1，重氮化反應完全，過濾得到重氮液；

(3)偶合液的制備：攪拌狀態下，在堿溶液中，加入乙酰乙酰苯胺，和步驟(1)得到的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽，溶解后，在溫度為10～15℃時，滴加入醋酸配成的溶液，所述堿溶液中的堿、乙酰乙酰苯胺、4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩爾比為4.0～4.5∶1.0～1.1∶1.0∶4.0～4.5，得到pH值為6.0～6.5的偶合液；

(4)偶合：將上述重氮液在30～40分鐘內均勻地加入到偶合液中進行偶合，偶合完畢，pH為3.5～4.0，攪拌20～40分鐘并加熱至90～95℃，保溫20～40分鐘，得到偶氮黃色顏料衍生物色漿；

(5)合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑：將脂肪胺加入所述偶氮黃色顏料衍生物色漿中，所述脂肪胺與偶氮黃色顏料衍生物色漿中的偶氮黃色顏料衍生物的加入摩爾比為1～1.1∶1，攪拌20～40分鐘，經過濾、水洗和烘干，得到改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑產品。

2.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于：所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銨溶液，所述亞硝酸鹽溶液為亞硝酸鈉、亞硝酸鉀或亞硝酸銨溶液。

3.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于：4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成時，所述雙乙烯酮的加入方式為滴加。

4.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于：重氮液的制備時，加入的亞硝酸鹽配成的溶液為5～10wt％；偶合液的制備時，滴加入的醋酸配成的溶液為8～15wt％，所述滴加時間為15～25分鐘。

5.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于：所述3，3-二氯聯苯胺與乙酰乙酰苯胺的加入摩爾比為1∶1.0～1.1。

6.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于：合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑時，所述烘干時的溫度為90～100℃。

7.如權利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法制備的衍生物分散劑，其特征在于：所述衍生物分散劑是由聯苯胺作為重氮組分，由乙酰乙酰氨基苯和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸作為偶合組分進行偶合反應后形成的偶氮黃色顏料衍生物，所述偶氮黃色顏料衍生物再與長鏈脂肪胺形成的鹽。

8.如權利要求6所述的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的應用，其特征在于：所述分散劑在應用時的加入量為偶氮黃色顏料的5～15wt％。