[發明專利]二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法

有效

• 申請號: 201010262372.3
• 申請日: 2010-08-23
• 公開（公告）號: CN101906041A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 楊義滸;徐杰
• 申請（專利權）人: 孝感市易生新材料有限公司
• 主分類號: C07C69/68
• 分類號: C07C69/68;C07C67/03
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，它包括以下步驟：

A、乳酸縮聚：在乳酸中加入催化劑，催化劑與乳酸的重量比為0.1/10000～10/10000，加完后進行縮聚反應，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；

B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化劑，催化劑與乳酸低聚物的重量比為0.1/10000～10/10000，加完后進行解聚反應，得到含量在80％～95％的粗品丙交酯；

C、丙交酯純化：對粗品丙交酯進行精制，得到含量在99.5％以上，光學純度在99％以上的精制丙交酯；

D、乳酸戊酯合成：將精制丙交酯與無水戊醇按重量比1∶1.3～1∶13的比例加入反應釜，然后按重量比為10/1000～100/1000的比例加入催化劑，在溫度50～160℃、常壓的條件下，連續攪拌進行全回流反應1～10小時，得到乳酸戊酯。

E、乳酸戊酯純化：將乳酸戊酯進行純化分離。

2.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，它包括以下步驟：在乳酸縮聚之前，先在真空度10000～500Pa條件下，蒸餾溫度40～90℃的條件下對乳酸進行真空蒸餾，去除其中的游離水。

3.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：在乳酸縮聚和低聚物解聚中加入的催化劑為鋅類催化劑、錫類催化劑或有機催化劑中的至少一種，其加入的重量比為0.1/10000～5/10000。

4.根據權利要求1或3所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：在乳酸縮聚和低聚物解聚中加入的催化劑為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中的一種或多種的復合催化劑。

5.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：在乳酸戊酯合成中加入的催化劑為氫型陽離子交換樹脂或SO₄^2-/TI₂O₄固體高強酸催化劑中的一種或兩種的復合催化劑，其加入的重量比為10/1000～100/1000。

6.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：步驟C中對粗品丙交酯進行精制的方法是重結晶、減壓精餾或熔融結晶，或者是上述精制方法中的兩種及兩種以上的組合。

7.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：步驟E中將乳酸戊酯進行純化分離采用的是精餾工藝，精餾塔是常壓操作或者是減壓操作；常壓操作時塔頂與塔釜壓差為1.5～3KPa，塔釜溫度為150℃～210℃，塔頂溫度為100～140℃，塔側出口得到含量在99.5％以上的乳酸戊酯產品，塔頂得到含量99.5％以上的戊醇，塔底溢出含量在99.5％以上的乳酰基乳酸戊酯。

8.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：它包括將精餾塔塔底溢出的乳酰基乳酸戊酯返回步驟D的反應釜中參與乳酸戊酯合成反應。

9.根據權利要求7所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：它包括將精餾塔塔頂得到的回收戊醇返回步驟D的反應釜中參與乳酸戊酯合成反應。

10.根據權利要求7所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸戊酯的方法，其中：所述的無水戊醇是正戊醇、異戊醇，叔戊醇或新戊醇。