[發(fā)明專利]一種白背三七總黃酮的制備方法及應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010261984.0
• 申請(qǐng)日: 2010-08-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101953866A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋洪濤;陳磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍南京軍區(qū)福州總醫(yī)院
• 主分類號(hào): A61K36/28
• 分類號(hào): A61K36/28;A61P3/10;A61K127/00
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥有效部位的提取分離方法，具體地說(shuō)是從中藥白背三七中提取分離具有降血糖作用總黃酮的方法，屬于藥物分離提取領(lǐng)域。

背景技術(shù)

白背三七（Gynura?divaricata?(L.)?DC.）為菊科菊三七屬植物，又名白東楓、白子草、玉枇杷、三百棒、厚面皮、雞菜、大肥牛、白番莧、白紅菜、疔拔，分布于臺(tái)灣至華南、西南一帶。其根、莖、葉均可入藥。其根性味甘、涼，能清熱涼血，散瘀消腫；其莖、葉性味咸微辛、寒，有毒，具有清熱，舒筋，止血，祛痰之功效。在福建，民間以其莖葉沖茶飲水服用，用于治療糖尿病，效果很好。白背三七總黃酮具有較好的降血糖活性（胡勇等，白背三七地上部分降血糖作用研究，西南林學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，27（1）：55-58；?姜曼花等，白背三七多糖和黃酮降血糖及耐缺氧作用，中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2009，29（13）：1074-1076）。?

目前，從白背三七中提取分離總黃酮類物質(zhì)的報(bào)道僅見(jiàn)4篇。①將白背三七莖葉粉碎至12目，浸泡50?min，然后用40倍量60%的乙醇，在60?℃下超聲提取2次。（王津江等，白背三七總黃酮的提取工藝研究。?中國(guó)藥師，2009，12（2），146-149）②白背三七經(jīng)95%乙醇反復(fù)提取三次，提取液濃縮后的浸膏混懸于水中，經(jīng)石油醚萃取后，水相再經(jīng)正丁醇萃取，正丁醇萃取物上聚酰胺柱，乙醇梯度洗脫后得總黃酮。（胡勇等，白背三七地上部分降血糖作用研究，西南林學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，27（1）：55-58）。③白背三七經(jīng)60%乙醇超聲提取后，提取物上聚酰胺柱，70%乙醇洗脫后得總黃酮。（李厚全等，聚酰胺純化白背三七總黃酮的研究，?中國(guó)藥師，?2010，13（2）：172-175）

上述3種方法從白背三七中提取分離總黃酮類物質(zhì)，提取物中雜質(zhì)較多，所用的聚酰胺成本高，且需用毒性的有機(jī)溶劑，黃酮含量不高并且轉(zhuǎn)移率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是改進(jìn)從白背三七中提取分離具有降血糖作用總黃酮的方法，使其不但重現(xiàn)性好，而且提取成本低，雜質(zhì)減少，總黃酮含量高，從而保證了療效的穩(wěn)定，并有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

方案1、取白背三七，粉碎，加入40-95％（重量比，下同）乙醇回流提取，提取液濃縮后上大孔樹(shù)脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脫，收集35-55％乙醇洗脫部分，濃縮得到總黃酮；所述大孔樹(shù)脂為D-101大孔樹(shù)脂。

方案2、白背三七粉碎成40目粉，用45-70％乙醇回流提取，提取液濃縮后上D-101大孔樹(shù)脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脫，收集40-50％醇洗脫部分，濃縮得到總黃酮。

方案3、白背三七粉碎成40目粉，采用6-10倍藥材重量（W/V）的50-80％乙醇溶液，于80-95℃條件下回流提取，提取液濃縮后上D-101大孔樹(shù)脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脫，收集40-50％乙醇洗脫部分，濃縮得到總黃酮。

方案4、白背三七粉碎成40目粉，采用7-9倍藥材重量（W/V）的50-55％乙醇溶液，于85-90℃條件下回流提取2次，提取液濃縮后上D-101大孔樹(shù)脂柱，用乙醇水溶液梯度遞增洗脫，收集40-50％乙醇洗脫部分，濃縮得到總黃酮。

方案5、白背三七粉碎成40目粉，采用8倍藥材重量（W/V）的50％乙醇溶液，于85℃條件下回流提取2次，提取液濃縮后上D-101大孔樹(shù)脂柱，依次用25％、45％、70％、95％的乙醇溶液梯度洗脫，收集45％乙醇洗脫液，濃縮得到總黃酮。

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???上述制備的白背三七總黃酮可與藥學(xué)上適用載體混合，制備具有降血糖作用的藥物。

???為了實(shí)現(xiàn)以上目的，申請(qǐng)人從以下各方面進(jìn)行了有益的試驗(yàn)：

1、提取方式對(duì)提取效率的影響

（1）藥材選擇

選用菊科菊三七屬植物白背三七（Gynura?divaricata?(L.)?DC.）的葉，藥材的性狀特征、粉末特征、理化性質(zhì)應(yīng)符合福建省中藥材標(biāo)準(zhǔn)（2006年版）“白子草”項(xiàng)下的內(nèi)容。

（2）提取溶劑

白背三七所含黃酮多為黃酮苷類極性較大的化合物，甲醇或乙醇是優(yōu)良的提取溶劑，但甲醇毒性較大，所以本發(fā)明用乙醇溶液作為總黃酮的提取溶劑。

（3）提取方式

???分別取粉碎成40目的藥材粉末約20g，精密稱定，以8倍量50％乙醇按下列方法提?。?/p>

??冷浸：8倍量溶劑冷浸12小時(shí)，提取2次。

??滲漉：16倍量溶劑滲漉。

??熱回流：8倍量溶劑85℃熱回流，提取2次。