[發明專利]鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置及方法

有效

• 申請號: 201010261277.1
• 申請日: 2010-08-24
• 公開（公告）號: CN101921397A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 李爭鳴;王勇武;明瑞楊;劉軍;鄭開學
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 楊冬

技術領域

本發明涉及一種管道反應裝置的進料分配與混合結構改進，該管道反應裝置屬于一種充分混合兩種液相物料并實現其連續進料的反應器及其混合反應方法。

背景技術

目前，國內二甲基二氯硅烷的水解工藝普遍采用恒沸鹽酸連續水解法，其工藝是：將二甲基二氯硅烷及作為反應介質的“HCl質量分數為18％～22％的恒沸鹽酸”按比例加入到由管道混合器、強制循環裝置、提供冷量的換熱器及連接管道組成的環路反應混合反應裝置中，水解產物通過物理分層，上層油相經中和除酸、水洗除鹽或除堿，即得到成品水解物。

鹽酸提供上述水解反應所需的水，二甲基二氯硅烷只要和水接觸，就發生水解反應。前面提到二甲基二氯硅烷的水解反應極其迅速，以至于在管道混合器內兩相接觸時就出現了反應。在管道混合器內存在水的不足量，從而導致二甲基二氯硅烷水解不完全。在水解得到的聚硅氧烷中存在少量的端基氯，這一部分的端基氯導致了后續處理的困難，其原因是在長直鏈聚硅氧烷上的Cl末端基的活性較低，通過中和及有限量的水洗難于除至所期望的氯殘余量即水解物中未參與水解反應的氯的含量，而未得到有效處理的氯殘余將導致二甲基二氯硅烷水解產物聚硅氧烷發生縮聚反應，發生黏度偏移。因此，現有的混合反應裝置存在水解不完全、產物氯殘余量較大的不足。

現有鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置主要包括由強制循環裝置、換熱器及連接管道組成的環路，在所述環路上設置有鹵代硅烷供給口、反應介質供給口及環路出口，由鹵代硅烷供給口、反應介質供給口進入的反應物在環路內按“強制循環裝置-換熱器-環路出口”的方向循環，鹵代硅烷與反應介質在鹵代硅烷環路進口處混合，環路出口設置在反應介質供給口和換熱器之間的連接管道上，換熱器用于控制反應溫度，在強制循環裝置作用下，進入系統的反應物及生成物有序流動，并由環路出口流出。

現有鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置中，鹵代硅烷有的是直接進入到環路內，有的是在進入系統之前利用靜態混合器將鹵代硅烷與反應介質混合后進入環路，但在已知的水解技術中，主要是通過如上所述的管道混合器來實現液液兩相的混合及反應，即：將鹵代硅烷與反應介質通過管道混合器混合后進入到環路內，即鹵代硅烷供給口、反應介質供給口均設置在管道混合器上，鹵代硅烷與反應介質的混合點，或稱之為“鹵代硅烷環路進口”，也是在管道混合器處，其缺陷就是水解不完全、產物氯殘余量較大。

混合反應裝置中使用的連接管道一般為耐酸管道。

發明內容

為了克服現有混合反應裝置鹵代硅烷水解不完全、產物氯殘余量較大的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種使鹵代硅烷與反應介質充分接觸，促進完全水解，從而提高水解物品質的鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置及方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置，包括由強制循環裝置的進口與出口經連接管道連接組成的環路，在所述環路上設置有鹵代硅烷供給口、反應介質供給口及環路出口，環路出口在強制循環裝置的出口后，反應介質供給口設置在強制循環裝置的進口之前，鹵代硅烷與反應介質在鹵代硅烷環路進口處混合，所述鹵代硅烷環路進口設置在反應介質供給口與強制循環裝置之間的連接管道上或強制循環裝置的進口處，在所述鹵代硅烷供給口與鹵代硅烷環路進口之間還設置有分散裝置。

所述強制循環裝置為泵，所述鹵代硅烷環路進口設置在其泵腔內。

所述分散裝置為液相分布器。

所述分散裝置為噴頭。

所述環路內設置有換熱器，所述換熱器設置在強制循環裝置的出口與環路出口之間。

所述強制循環裝置的進口與環路出口之間設置有管道混合器，環路的反應介質供給口設置在管道混合器上。

本發明還提供了一種利用本發明的鹵代硅烷與反應介質混合反應裝置的反應方法，反應介質由反應介質供給口進入環路，所述環路由強制循環裝置的進口與出口經連接管道連接組成，并在強制循環裝置作用下循環流動，鹵代硅烷經分散裝置后，在反應介質供給口與強制循環裝置之間的連接管道內，或在強制循環裝置的進口與反應介質混合并發生反應。

所述鹵代硅烷結構式為：R_ySiX_4-y，

其中：R為C_nH_m，n為≥0的整數；m為≥1的整數，y＝1、2或3，X為鹵素原子；

所述反應介質為水、鹽酸水溶液、甲醇水溶液、碳酸鈉水溶液、氯化鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液。