[發明專利]一種陽極磷銅球及其制備方法

有效

• 申請號: 201010261058.3
• 申請日: 2010-08-24
• 公開（公告）號: CN101914801A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 李加余;庾文武;龔俊
• 申請（專利權）人: 勝華電子（惠陽）有限公司
• 主分類號: C25D17/10
• 分類號: C25D17/10;C22C9/00;C22C1/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任海燕

技術領域

本發明涉及金屬材料加工方法，尤其涉及一種陽極磷銅球及其制備方法。

背景技術

陽極磷銅球是硫酸鹽光亮鍍銅工藝中的主要電鍍材料，是銅離子產生的根源。正常情況下，磷銅陽極的表面有一層黑色氧化膜，簡稱“黑膜”；理想的“黑膜”應是晶粒細小，易更生代謝，用手搡擦，會露出銅的本色，手感細滑。

??現有的陽極磷銅球存在很多問題，比如陽極泥與銅粉偏多，從而影響鍍銅質量，降低一次成品率，銅陽極利用率低，光劑添加劑消耗加快以及陽極袋和鍍銅槽清洗頻繁等不足之處。

現今，國內生產磷銅廠家只注意和控制銅和磷的含量，而忽視了磷銅金屬組織結構對其性能的影響，然而一般其高速水平鍍銅（100ASF左右）中，其DSA式非銅陽極雖可進行高速鍍銅及免除添加銅球的麻煩，但其總體陽極反應中已無正面的溶銅反應，全部電能只能用于負面的發氣效應。如此一來，所得的大量氧氣或氧化性極強的初生態氧，不但對于鍍銅展現不了任何的幫忙，反例大扯其后腿，而將各種添加劑一一予以氧化裂解，導致成本的大量虛耗與槽液的加快污染，進而使得鍍銅層的品質也難保不為之劣化。

正常掛踱銅之操作電壓僅2-3V電流密度亦僅25ASF，但總體操作電流卻高達數百安培。為了克服兩極間之槽液電阻，不得不增大可溶陽極所需之表面積，一般為陰極（PCB）兩倍以上，以加強導電效果與減少氣體發生的不良副反應效果（陽極產生氧氣，陰極產生氫氣）。

由此可見，在二十一世紀，隨著高科技的發展，對電鍍產品的質量和可靠性要求也越來越高，開發新一代的陽極磷銅材料更是業界燃眉之急。?????無氧銅是指不含氧也不含任何脫氧劑殘留物的純銅，僅含有非常微量氧和一些雜質。按標準規定，無氧銅中氧的含量不大于0.03％，雜質總含量不大于0.05％，銅的純度大于99.95％。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種可制備得到具有結晶細致、晶粒細小、磷銅膜生成速度快、磷銅膜質細膩、牢固、不易脫落，且能減少陽極清洗頻率、有效提高陽極利用率，并顯著提高鍍銅效果的陽極磷銅球的方法。

本發明的另一個目的在于提供由上述方法制備所得陽極磷銅球。

本發明的上述目的是通過如下方案予以實現的：

一種陽極磷銅球的制備方法，該方法包括如下步驟：

???（1）采用中頻感應電爐將黃磷或赤磷與無氧銅進行熔融處理后，經磁力攪拌槽攪拌均勻制備得到磷銅溶液；

（2）將步驟（1）制備所得磷銅溶液經上引法生產出直徑為20～50MM磷銅桿，將磷銅桿采用連續沖壓，在不同模具中被沖出不同尺寸的銅球；

（3）將步驟（2）制備所得銅球依次進行拋光、去毛刺、清洗和烘干處理后，得到所需陽極磷銅球。

對于陽極磷銅球來說，銅球中含氧量最好不超過3ppm，金屬雜質也要盡可能少，結晶格子越少晶界越不明顯越好，如果陽極磷銅球的結晶格子過大，晶界過于明顯且磷粒子與銅基地組織中之渣粒多，坑洞大，成為不潔氧化物聚集之處，對高品質鍍銅頗為不利，加了磷份后會使得銅陰極的導電鍍變差，因而溶銅變慢。因此，本發明人通過對原材料的選擇，最終采用無氧銅作為銅原料，無氧銅的雜質含量少，銅含量高，原料的高品質也保證了本發明陽極磷銅球的品質。

磷的含量對陽極磷銅球的品質也具有一定的影響。如果含磷量過高，則黑膜過厚，使得陽極不易溶解，導致鍍液中銅離子含量下降；如果含磷量過低，則黑膜過薄，結合力差。因此，本發明人通過對磷的含量進行研究和篩選后，選擇磷的含量為磷銅溶液總質量的0.04～0.06%。

本發明的制備方法中，選擇黃磷或赤磷為磷的來源，優選價格便宜的黃磷。

上述制備方法中，磷銅溶液中銅含量≥99.92％，磷含量為0.04%～0.06%，其它元素含量≤0.003%，所述百分比為占磷銅溶液總質量的百分比。

上述制備方法中，本發明人選擇中頻感應電爐對赤磷或黃磷和無氧銅進行熔融處理，中頻感應電爐的生產操作簡單、進出料靈活、自動化程度高，可實現在線式生產，加熱均勻、芯表溫差小，控制精度高，污染小，同時還減少了工人的勞動強度。

上述制備方法中，本發明人選擇磁力攪拌槽進行熔融液體的攪拌，可使得磷含量分布均勻，通常攪拌五分鐘左右即可，而且磁力攪拌槽也容易控制攪拌情況。