[發明專利]二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法

有效

• 申請號: 201010261047.5
• 申請日: 2010-08-23
• 公開（公告）號: CN101906040A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 楊義滸;徐杰
• 申請（專利權）人: 孝感市易生新材料有限公司
• 主分類號: C07C69/68
• 分類號: C07C69/68;C07C67/03
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，它包括以下步驟：

A、乳酸縮聚：在乳酸中加入催化劑，催化劑與乳酸的重量比為0.1/10000～10/10000，加完后進行縮聚反應，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；

B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化劑，催化劑與乳酸低聚物的重量比為0.1/10000～10/10000，加完后進行解聚反應，得到含量在80％～95％的粗品丙交酯；

C、丙交酯純化：對粗品丙交酯進行精制，得到含量在99.5％以上，光學純度在99％以上的精制丙交酯；

D、乳酸酯合成：將精制丙交酯與無水有機醇按重量比1∶0.7～1∶2.5的比例加入反應釜，然后按重量比為10/1000～100/1000的比例加入催化劑，連續攪拌進行全回流反應，得到乳酸酯；

E、乳酸酯純化：將乳酸酯進行純化分離。

2.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，它包括以下步驟：在乳酸縮聚之前，先在真空度10000～500Pa條件下，蒸餾溫度40～90℃的條件下對乳酸進行真空蒸餾，去除其中的游離水。

3.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：在乳酸縮聚和低聚物解聚中加入的催化劑為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中的一種或多種的復合催化劑，其加入的重量比為0.1/10000～5/10000。

4.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：在乳酸酯合成中加入的催化劑為氫型陽離子交換樹脂或SO₄^2-/TiO2固體高強酸催化劑中的一種或兩種的復合催化劑，其加入的重量比為10/1000～100/1000。

5.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：步驟C中對粗品丙交酯進行精制的方法是重結晶、減壓精餾或熔融結晶，或者是上述精制方法中的兩種及兩種以上的組合。

6.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：步驟E中將乳酸酯進行純化分離是將乳酸酯加入到精餾塔進行精餾，精餾塔常壓操作，塔頂與塔釜壓差為1.5～3KPa，塔釜溫度為145℃～165℃，塔頂溫度為75～78℃，塔側出口得到含量在99.5％以上的乳酸酯產品，塔頂得到含量99.5％以上的乙醇，塔底溢出含量在99.5％以上的乳酸基乳酸酯。

7.根據權利要求6所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：它包括將精餾塔塔底溢出的乳酸基乳酸酯返回步驟D的反應釜中參與乳酸酯合成反應。

8.根據權利要求6所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：它包括將精餾塔塔頂得到的乙醇返回步驟D的反應釜中參與乳酸酯合成反應。

9.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：無水有機醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇、新戊醇、十二烷基醇或十六烷基醇。

10.根據權利要求1所述的二步法生產高含量和高光學純度乳酸酯的方法，其中：無水有機醇為乙醇。