[發明專利]一種橋聯聚倍半硅氧烷氣凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201010260962.2
• 申請日: 2010-08-23
• 公開（公告）號: CN102372851A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 戴珍;王真;張小莉;徐堅
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08J9/00;B01J13/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;任鳳華

1.一種橋聯聚倍半硅氧烷氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

1)結構通式(I)所示橋聯聚倍半硅氧烷單體在酸性催化劑下進行水解-縮合反應得到橋聯聚倍半硅氧烷溶膠；

所述結構通式(I)中，R為結構通式(II)或式(III)所示的基團；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅和R₆均選自下述基團：甲氧基、乙氧基、甲基和苯基，R′為C1-C10脂肪烴、C4-C12脂環烴或芳香烴；n為0-10的整數；

2)將所述溶膠進行凝膠化、陳化和洗滌后，經超臨界二氧化碳萃取即得所述橋聯聚倍半硅氧烷氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)所述反應的溶劑為醇類、酮類或醚類；所述醇類選自甲醇、乙醇和丁醇中任一種；所述酮類選自丙酮、丁酮和戊酮中任一種；所述醚類選自乙醚、甲乙醚和二乙醚中任一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)所述橋聯聚倍半硅氧烷單體的濃度為0.1M-0.5M。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：步驟1)所述酸性催化劑為無機酸催化劑或有機酸催化劑；所述酸性催化劑與橋聯聚倍半硅氧烷單體的摩爾比折合成H⁺與Si的摩爾比為(2-10)∶1。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述無機酸催化劑為鹽酸、硫酸、和磷酸中任一種；所述有機酸催化劑為甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸中任一種。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)所述凝膠化的溫度為40℃-60℃；所述凝膠化的時間為24小時-72小時。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)所述陳化的溶劑為堿的醇類溶液、酮類溶液或醚類溶液；所述堿的醇類溶液、酮類溶液或醚類溶液的濃度為1M-2M；所述堿的醇類溶液、酮類溶液或醚類溶液的溶質為氨水、三乙胺和乙二胺中任一種；所述堿的醇類溶液的溶劑選自甲醇、乙醇和丁醇中任一種；所述堿的酮類溶液的溶劑選自丙酮、丁酮和戊酮中任一種；所述堿的醚類溶液的溶劑選自乙醚、甲乙醚和二乙醚中任一種。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)所述洗滌的溶劑為乙醇。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)所述超臨界二氧化碳萃取的壓力為7.5MPa-8.0MPa，溫度為35℃-45℃，萃取時間為0.5小時-1小時。

10.權利要求1-9中任一項所述方法制備的橋聯聚倍半硅氧烷氣凝膠。