[發明專利]2,4,4＇-三氯-2＇-氨基二苯醚的合成方法

無效

• 申請號: 201010260500.0
• 申請日: 2010-08-24
• 公開（公告）號: CN101941913A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 易江華;阮文林;畢亞鈴;章傳力
• 申請（專利權）人: 江蘇依柯化工有限公司
• 主分類號: C07C217/90
• 分類號: C07C217/90;C07C213/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法。?

背景技術

2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚是有機中間體，是合成高效廣譜抗菌劑三氯生的中間體。三氯生作為高效廣譜抗菌劑，其對革蘭氏陽性菌、陰性菌、酵母及病毒都有廣泛的殺滅和抑制作用，廣泛用于消毒洗手液、衛生洗液、抗菌香皂、個人護理的膏霜、洗發香波等日化領域中，也用于衛生織物的整理及紙漿、聚合物的防腐處理。高純度的三氯生還用于預防口腔病的特效藥物牙膏中，其和氟化物配合使用，具有增效緩釋作用。?

現有合成方法主要是鐵粉還原法，此法屬于國家淘汰工藝，是基于此工藝產生三廢問題，對環境構成威脅。而采用催化加氫的合成方法僅僅在實驗階段，且無法解決由于還原脫氯帶來產品質量問題。?

發明內容

發明目的：本發明為了解決現有技術的不足，提供了一種符合法規要求、減少環境污染和提高產品質量的2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法。?

本發明采用的技術方案：一種2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法，是將2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚在催化劑的存在下，以溶劑為介質，以水合肼為還原劑加熱還原，保溫反應后，過濾，濾渣繼續套用，濾液脫去溶劑獲得2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚。?

所述2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的結構式為：?

上述反應的反應方程式為：?

2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚可根據文獻或專利方法(如廣譜抗菌劑三氯生的生產方法，公開號CN101006776A)制得，其結構式為：?

所述的催化劑可以為三氯化鐵和活性炭催化劑，其中所述三氯化鐵和活性炭的質量比為20∶1-5。?

作為優選，所述的溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯或甲醇中一種或幾種混合物。?

作為優選，所述的還原劑為80％水合肼。?

作為優選，所述還原反應的溫度為60-100℃。?

本發明是將2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚、鐵氧系物和溶劑加入反應器中，升溫至60-100℃，流加80％水合肼，保溫數小時，過濾，濾渣繼續套用，濾液脫去溶劑得到2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚。?

有益效果：本發明與現有技術相比，其顯著優點是：采用本發明的方法，不僅有效地克服其他方法帶來的環境污染和產品質量差的問題，為工業化生產2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚帶來了廣泛的應用前景。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明：?

實施例1?

在上置冷凝器的反應器中加入100ml甲苯、5克三氯化鐵催化劑和0.25克活性炭催化劑、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，啟動攪拌，升溫至60℃，滴加14.7克80％水合肼，保溫3小時，熱過濾，抽干，濾渣可以繼續套用，濾液蒸餾分離出甲苯，得到淺棕色油狀液體2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量為44.1克，純度為99.35％。?

實施例2?

在上置冷凝器的反應器中加入100ml二甲苯、5克三氯化鐵催化劑和1.25克活性炭催化劑、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，啟動攪拌，升溫至80℃，滴加14.7克80％水合肼，保溫3小時，熱過濾，抽干，濾渣可以繼續套用，濾液蒸餾分離出二甲苯，得到淺棕色油狀液體2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量為44.0克，純度為99.29％。?

實施例3?

在上置冷凝器的反應器中加入100ml氯苯、5克三氯化鐵催化劑和1克活性炭催化劑、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，啟動攪拌，升溫至100℃，滴加14.7克80％水合肼，保溫3小時，熱過濾，抽干，濾渣可以繼續套用，濾液蒸餾分離出氯苯，得到淺棕色油狀?液體2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量為44.2克，純度為99.40％。?

實施例4?

在上置冷凝器的反應器中加入100ml甲醇、5克三氯化鐵催化劑和0.75克活性炭催化劑、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，啟動攪拌，升溫至60℃，滴加14.7克80％水合肼，保溫3小時，熱過濾，抽干，濾渣可以繼續套用，濾液蒸餾分離出甲醇，得到淺棕色油狀液體2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量為44.1克，純度為99.44％。?