[發明專利]一種動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010259694.2
• 申請日: 2010-08-20
• 公開（公告）號: CN101958413A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 易金;李偉善;郝連升;陳朗;王媛
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 楊曉松;付曄

技術領域

本發明涉及動力鋰離子電池領域，特別涉及一種動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料及其制備方法。

背景技術

隨著作為便攜式設備電源的廣泛應用，鋰離子電池被認為是電動汽車和儲能設備電源中最有發展潛力的電源。目前，石墨作為鋰離子電池的商業負極材料得到廣泛的應用，但是也存在一些安全和循環壽命等方面的問題，制約其在電動汽車方面的應用。二氧化鈦作為鋰離子電池的負極材料，具有高安全性和良好的循環壽命，但其弱的導電性、低倍率容量等缺點同樣影響了其應用。單晶結構的金紅石型二氧化鈦納米棒可以提供直接的電子通道來提高電子的傳輸速率，可以提高鋰離子電池的性能，具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種電容量高、倍率性能好的動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料。

本發明的另一目的在于提供一種上述動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料的制備方法，包括下述步驟：

(1)將1～2質量份的鈦箔進行拋光處理和超聲處理，然后沖洗、干燥，得到表面光亮的鈦箔片；

(2)將所述鈦箔片放入反應釜，加入10～20質量份的甲苯、1～4質量份的鈦酸正丁酯、1～4質量份的濃鹽酸(質量分數為37％)，然后在150～200℃下反應4～8小時，再沖洗、烘干，得到動力鋰離子電池二氧化鈦納米棒負極材料。

步驟1中，所述超聲處理是用丙酮超聲20～30分鐘、異丙醇超聲20～30分鐘、甲醇超聲20～30分鐘；所述沖洗是采用無水乙醇；所述干燥是在氮氣流中干燥1～2小時。

步驟2中，所述沖洗是采用無水乙醇；所述烘干是在60～70℃下烘干12～24小時。

本發明的原理如下：以鈦箔為基底，通過溶劑熱反應，利用濃鹽酸中存在的少量水分，在高溫條件下，將溶于甲苯中的鈦酸正丁酯與水反應形成單晶結構金紅石型二氧化鈦，同時鈦箔在濃鹽酸中溶出鈦鹽，補充反應消耗的鈦酸正丁酯，形成細長的單晶結構的金紅石型二氧化鈦納米棒。將單晶結構的金紅石型二氧化鈦納米棒分別在0.01～2.5V和1～2.5V進行充放電測試，發現在0.01～2.5V電位區間內有更高的充放電容量、倍率和循環性能。

本發明與現有技術相比具有如下優點和效果：

(1)本發明采用溶劑熱法形成單晶結構金紅石型二氧化鈦納米棒獨特結構，有利于鋰離子的遷移以及電子的傳遞。

(2)本發明在0.01～2.5V和1～2.5V進行充放電測試相比，在0.01～2.5V有更高的充放電容量、倍率性能和循環性能。

附圖說明

圖1為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒的XRD圖。

圖2為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒的SEM圖(a)(10000倍)和(b)(60000倍)。

圖3為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒的TEM圖(a)和FFT圖(b)。

圖4為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒的EDS圖。

圖5為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒在0.01～2.5V(a)和1～2.5V(b)前三圈充放電曲線圖。

圖6為實施例1金紅石型二氧化鈦納米棒在0.01～2.5V和1～2.5V不同電流密度下的循環壽命圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)將1質量份的鈦箔進行拋光處理，用丙酮超聲30分鐘、異丙醇超聲30分鐘、甲醇超聲30分鐘，然后用無水乙醇沖洗，再在氮氣流中干燥2小時，得到表面光亮的鈦箔片。

(2)將上述鈦箔片放入到容積為20毫升的反應釜中，同時加入10質量份的甲苯，1質量份的鈦酸正丁酯，1質量份的濃鹽酸(質量分數為37％)，在180℃下反應4小時；然后將合成的樣品用無水乙醇沖洗干凈，再在60℃下烘干24小時，得到用于鋰離子電池的單晶結構的金紅石型二氧化鈦納米棒負極材料。

實施例2

(1)將2質量份的鈦箔進行拋光處理，用丙酮超聲20分鐘、異丙醇超聲30分鐘、甲醇超聲30分鐘，然后用無水乙醇沖洗，再在氮氣流中干燥1小時，得到表面光亮的鈦箔片。

(2)將上述鈦箔片放入到容積為20毫升的反應釜中，同時加入10質量份的甲苯，1質量份的鈦酸正丁酯，1質量份的濃鹽酸(質量分數為37％)，在200℃下反應4小時；然后將合成的樣品用無水乙醇沖洗干凈，再在70℃下烘干12小時，得到用于鋰離子電池的單晶結構的金紅石型二氧化鈦納米棒負極材料。