[發明專利]一種甲基硅酸的生產方法

有效

• 申請號: 201010259603.5
• 申請日: 2010-08-23
• 公開（公告）號: CN101906112A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 肖俊平
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C01B7/03
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務所(普通合伙) 11221
• 代理人: 魏殿紳;龐炳良

技術領域

本發明涉及一種甲基硅酸的生產方法。

背景技術

甲基硅酸是制備甲基硅酸鹽防水劑的材料，甲基硅酸鹽防水劑用途廣泛，防水效果卓越，滲透能力強，價格便宜，深受歡迎。甲基硅酸還是硅樹脂微粉的原料，甲基硅酸與其它助劑混合可作為防水保溫材料填充劑，堵漏劑，也可直接作防水型材；可用于處理膨潤土等。

目前，甲基硅酸的生產一般是利用鹽酸與一甲基三氯硅烷反應實現的。公開日為1999年6月19日，公開號為CN?1218809的中國發明專利公開了一種甲基硅酸鈉的制備工藝。該方法的第一步就是將濃度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚劑18％～22％濃度的鹽酸作用下，進行水解縮聚反應得到甲基硅酸，反應溫度控制在28～32℃之間。實踐證明，利用該方法生產甲基硅酸時，反應較劇烈，反應過程中放熱量大，要控制溫度在28～32℃間，需要用冷凍鹽水，耗費很大；并且為了使反應平穩進行，需要減慢一甲基三氯硅烷的添加速度，整個反應周期時間延長，日產量降低。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種甲基硅酸的生產方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供的甲基硅酸的生產方法是利用一甲基三氯硅烷與鹽酸反應生產甲基硅酸，該方法包括如下步驟：

(1)一甲基三氯硅烷添加到裝有31％～33％鹽酸的攪拌反應釜中，對反應液進行攪拌；

(2)反應產生的氯化氫從反應釜中出來，從酸洗釜底部進入酸洗釜中，酸洗釜中裝有31％～33％的鹽酸，酸洗釜中的鹽酸洗滌除去氯化氫氣體中帶出的一甲基三氯硅烷；

(3)用濃度為22％～25％的鹽酸吸收酸洗釜中出來的氯化氫氣體；

(4)一甲基三氯硅烷添加完畢后，用離心機離心的方法分離反應釜中的鹽酸和甲基硅酸，得到甲基硅酸產品和22％～25％的稀鹽酸。

步驟(1)中，為使反應更加平穩的進行，在將一甲基三氯硅烷添加到裝有31％～33％濃鹽酸的攪拌反應釜時，開始緩慢添加，通過控制一甲基三氯硅烷的添加速度和采用冷卻的方式，維持反應釜溫度在30～40℃間，待反應釜中濃鹽酸濃度達到飽和后，增大一甲基三氯硅烷的添加速度，維持反應釜溫度在0～10℃之間，直至反應結束。

反應開始時，鹽酸濃度在31～33％之間，氯化氫在水中的尚未達到飽和，一甲基三氯硅烷與鹽酸中的水反應，生成的氯化氫溶于鹽酸中，這個溶解過程是放熱過程，反應釜內溫度上升很快，而一甲基三氯硅烷的沸點為較低，為66～67℃，為了避免一甲基三氯硅烷的揮發，必須對反應釜內的溫度進行控制，同時，如果溫度過高，反應過于劇烈，還會生成凝膠，控制溫度一般采用的的方法是冷卻和控制加料速度?，F有技術中一般使用22％的鹽酸，這種濃度的鹽酸與一甲三氯硅烷反應十分劇烈，加上生成的大量氯化氫迅速溶于水，使得反應溫度上升很快，溫度控制需要大量的冷卻水，不僅成本高，而且反應生成的凝膠會堵塞反應釜的管道，對生產造成影響，同時也不利于甲基硅酸的分離。本發明采用31～33％的鹽酸，鹽酸濃度大，初始反應較使用22％的鹽酸緩慢，反應開始時溫度控制較為容易。隨著反應的進行，不斷的有氯化氫氣體生成，生成的氯化氫溶入鹽酸中，直到鹽酸達到飽和(此時氯化氫質量濃度為37％)，鹽酸達到飽和后，氯化氫不再溶于水了，同時，由于鹽酸與一甲基三氯硅烷反應是吸熱反應，所以反應釜內溫度開始降低，此吸熱反應可以將反應釜內溫度維持在0～10℃間，此時可以增大一甲基三氯硅烷進料速度。反應過程不需要冷鹽水冷卻也可以順利進行；由于該反應過程比較緩和，條件容易控制，反應速度可以很快，日產量得到了很大提高。

反應結束后，用離心機離心的方法分離反應釜中的鹽酸和甲基硅酸，加水進離心機洗滌，離心過程除了得到甲基硅酸產品，還可以得到一定濃度的鹽酸?？刂齐x心機的加水洗滌量，可以獲得濃度在22～25％之間的鹽酸。

離心時，鹽酸和甲基硅酸的懸浮液進入轉鼓，高速運轉，開啟離心機洗滌水洗滌，控制洗滌水加入量，水洗滌掉懸浮液中的鹽酸后，變成一定濃度的稀鹽酸從離心機側部進入稀鹽酸池中，稀鹽酸池用于存放離心過程中洗滌得到的鹽酸。稀鹽酸池的鹽酸又由循環泵打入降膜吸收器吸收反應中產生的氯化氫，變成濃度為31～33％的鹽酸進入濃鹽酸罐，濃鹽酸罐的鹽酸又打至反應釜作反應劑，整個過程如此循環，充分的解決了反應產生稀鹽酸過多的問題。