[發(fā)明專利]無水藥用芒硝的制造工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010258678.1
• 申請(qǐng)日: 2010-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN101948123A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉澤民;劉文良;李棟良;茍興無;李洪清;李春先;張大明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01D5/16
• 分類號(hào): C01D5/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于醫(yī)藥用化工藥品的加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

無水硫酸鈉也稱無水硝、無水芒硝、元明粉、玄明粉；白色細(xì)粒結(jié)晶或粉末，易溶于水，有吸濕性，無臭，無毒，藥用芒硝主要是以晶體的形式運(yùn)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。

在中國專利號(hào)CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結(jié)晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經(jīng)過用3-5％的硫酸溶液調(diào)節(jié)PH值、預(yù)冷、控制結(jié)晶溫度在0-10℃、分離、再結(jié)晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實(shí)際上是先將硝水制成含結(jié)晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的游離水，最后得到含結(jié)晶水的芒硝生產(chǎn)工藝流程；采用該工藝方法制造含結(jié)晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時(shí)不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

在中國專利號(hào)97116654.4中介紹一種冷凍結(jié)晶生產(chǎn)含結(jié)晶水的芒硝的生產(chǎn)方法，它經(jīng)過脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18℃，冬春季節(jié)控制在10℃，其目的是這樣一部法結(jié)晶制造含結(jié)晶水的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收?qǐng)龅卮蟮炔焕驍?shù)，同時(shí)要想年產(chǎn)數(shù)十萬噸的可能性很小。

在中國專利號(hào)：2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的制造方法，它采用了物理和化學(xué)的方法處理含有各種雜質(zhì)的硝水，與本發(fā)明中精制純化硝水的方法有較大的區(qū)別，為了提高處理的效率，本發(fā)明不需要澄清硝水，直接經(jīng)過過濾除去機(jī)械雜質(zhì)。

本發(fā)明的目的是研究一種無水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝，使其能夠克服現(xiàn)有芒硝生產(chǎn)技術(shù)的缺點(diǎn)，在保證產(chǎn)品純度高和符合GMP要求，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的懸浮粒子數(shù)＜350000個(gè)/m³，大于5μm的懸浮粒子數(shù)＜2900個(gè)/m³)的條件下，具有更加理想的單位產(chǎn)能。

發(fā)明內(nèi)容：

一種無水藥用芒硝的制造工藝，通過在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控，確保無水藥用芒硝的制造工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的懸浮粒子數(shù)＜350000個(gè)/m³，大于5μm的懸浮粒子數(shù)＜2900個(gè)/m³)的條件下，將原硝水(Na₂SO₄水溶液)的濃度控制在15-20％，原硝水經(jīng)管道過濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，將冷凍結(jié)晶產(chǎn)生的晶漿，經(jīng)吊帶式離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固—液分離，得到醫(yī)藥級(jí)的芒硝，藥用芒硝的生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌＜100cfu/m³，沉降菌＜50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟＜25cfu/碟，大于0.5μm的懸浮粒子數(shù)＜350000個(gè)/m³，大于5μm的懸浮粒子數(shù)＜2900個(gè)/m³)。其具體生產(chǎn)工藝如下：

1、通過在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控下，采用管道過濾系統(tǒng)為三級(jí)管道過濾器，經(jīng)過初級(jí)管道過濾器除去0.5mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過次級(jí)管道過濾器除去0.01mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過第三級(jí)管道過濾器除去0.5um以上的機(jī)械雜質(zhì)。

2、通過在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控下，所述離子交換器直接安裝在工藝流程的管道上，共有8級(jí)離子交換器，即一級(jí)陽離子交換器→二級(jí)陽離子交換器→三級(jí)陽離子交換器→一級(jí)陰離子交換器→四級(jí)陽離子交換器→五級(jí)陽離子交換器→六級(jí)陽離子交換器→二級(jí)陰離子交換器將1)處理后的硝水，經(jīng)過離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量低于0.2ppm，從而得到精制的芒硝水。