[發明專利]一種橙色活性染料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010258568.5
• 申請日: 2010-08-20
• 公開（公告）號: CN101906256A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 張興華;蘇長湘;郝津來
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/384;D06P1/382;D06P3/14
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術領域

本發明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，尤其是毛用橙色活性染料及其制備方法。

背景技術

現在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環保造成麻煩。進入21世紀，由于環境生態的制約，對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發展。

發明內容

發明所要解決的技術問題是，提供一個能減少環境污染，所需原料成本低，產品溶解度高，而且色澤鮮艷，應用性能優異，使用方便，適用性強的毛用橙色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種具有如下結構式（I）的毛用橙色活性染料：

（I）

上述結構式（I）的染料的制備方法包括如下操作步驟：

（a）J酸的溶解

將J酸用水溶解，然后用氫氧化鈉溶液調pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，調整溶液的體積，使溶液的質量百分比濃度為7.5，得J酸溶液；

（b）一次縮合反應

將三聚氯氰加冰水溶解，混勻，調整溫度至0℃，控制pH=2-3，加入J酸溶液，然后用碳酸氫鈉維持pH=2-3，攪拌反應2-4小時，得到一次縮合反應液；

（c）重氮化反應

將2.5-二甲氧基對位酯加水攪拌，加入鹽酸溶液，用直接冰調整溶液溫度小于0℃，調整體積，使溶液的質量百分比濃度為5.5，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將定量的亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0～5℃，反應2小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

（d）偶合反應

將重氮液加入到一次縮合反應液中，用碳酸鈉調pH=7，升溫到15℃，維持溫度溫度10-25℃，維持pH=5-8，反應2-4小時，得偶合液；

（e）二次縮合反應

將乙烯胺加入到偶合液中，升溫，用碳酸鈉調pH=7，維持溫度35-50℃，維持pH=6-9，反應6-12小時，得二次縮合反應液；

（f）中和反應

將二次縮合反應液用鹽酸溶液調整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘，得中和反應液；

（g）干燥

將（f）步驟的中和反應液加入到料液預熱器中，調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥，獲得結構式（I）的染料。

上述化合物及其化合物的制備方法中，

J酸的結構式為：

。

三聚氯氰的結構式為：

。

2.5-二甲氧基對位酯的信息如下：

2,5-二甲氧基對位酯的化學名為2,5-二甲氧基-4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，CAS登機號為26672-24-2，結構式如下：

。

本發明還提供了一種毛用橙色活性染料組合物，該組合物包含結構式（I）的毛用橙色活性染料和染料用助劑。

本發明還提供了一種結構式（I）的毛用橙色活性染料用于染色蛋白纖維的用途，優選地，蛋白纖維為羊毛、羊絨。

上述中間體化合物都是已知的產品，均能夠從市場上購買得到。

本發明的染料色澤鮮艷，應用性能優異，使用方便，適用性強，該染料的制備方法相比同類產品的制備能夠減少環境污染，所需原料成本低，產品溶解度高。

具體實施方式

為了理解本發明，下面以實施例進一步說明本發明，但不限制本發明。

實施例1式（I）化合物的橙色活性染料的制備

（I）

式（I）化合物的橙色活性染料的制備過程如下：

a、J酸的溶解

向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，調整溶液的體積為319毫升，使溶液的質量百分比濃度為7.5，得J酸溶液；

b、一次縮合反應

向1000毫升燒杯中加冰水100毫升，然后加入100%三聚氯氰18.5克，使物料混勻，調整溫度至0℃，控制pH=2～3將J酸溶液加入，然后用97%碳酸氫鈉維持pH=2～3，攪拌反應3小時，得一次縮合反應液；

c、重氮化反應