[發(fā)明專利]一種橙色毛用脫脂活性染料及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010258567.0
• 申請(qǐng)日: 2010-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN101942214A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;蘇長(zhǎng)湘;郝津來
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/085
• 分類號(hào): C09B62/085;C09B67/24;D06P1/382;D06P3/14
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種具有如下結(jié)構(gòu)式（I）的毛用橙色活性染料：

（I）

式（I）中：

R₁為-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M，

R₂為-H，-CH₃或-OCH₃，

R₃為-NHC_nH_2nCH=CH₂，其中n為0-2的整數(shù)；

Z為-SO₂CH=CH₂，

M為-H或堿金屬。

2.權(quán)利要求1所述的結(jié)構(gòu)式（I）的毛用橙色活性染料的制備方法，該方法包括如下操作步驟：

（a）J酸的溶解

將J酸用水溶解，然后用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7.5，得J酸溶液；

（b）一次縮合反應(yīng)

將三聚氯氰加冰水溶解，混勻，調(diào)整溫度至0℃，控制pH=2-3，加入J酸溶液，然后用97%碳酸氫鈉維持pH=2-3，攪拌反應(yīng)2-4小時(shí)，得到一次縮合反應(yīng)液；

（c）重氮化反應(yīng)

將如下式（1－1）的化合物加水?dāng)嚢瑁尤?0%鹽酸溶液，用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0℃，調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為5.5，在反應(yīng)溶液確保pH值小于2的條件下，將定量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0～5℃，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

（1－1）

式（1－1）中，R₁為-H，-CH₃，-OCH₃或-SO₃M；R₂為-H，-CH₃或-OCH₃

Z為-SO₂C₂H₄OSO₃M；M為-H或堿金屬；

（d）偶合反應(yīng)

將重氮液加入到一次縮合反應(yīng)液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到15℃，維持溫度溫度10-25℃，維持pH=5-8，反應(yīng)3小時(shí)，得偶合液；

（e）二次縮合反應(yīng)

將如下式（1－2）或式（1－3）的醇胺酯化物加入到偶合液中，升溫到40℃，用10%碳酸鈉調(diào)pH=7，維持溫度35-50℃，維持pH=6-9，反應(yīng)6-12小時(shí)，得二次縮合反應(yīng)液；

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OCOCH₃???（1－2）?

NH₂C_nH_2nCH₂CH₂OSO₃M???（1－3）

其中M為-H或堿金屬，n為0-2的整數(shù)；

（f）脫酯

向二縮反應(yīng)步驟溶液中加入直接冰降溫至5～8℃，同時(shí)用30%氫氧化鈉調(diào)溶液pH=11.5～12，反應(yīng)溫度8～10℃，得脫脂產(chǎn)物；

（g）中和反應(yīng)

將脫酯產(chǎn)物用30％鹽酸調(diào)至pH=6～6.5，得脫脂產(chǎn)物中和液；

（h）干燥

將中和反應(yīng)液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得結(jié)構(gòu)式（I）的染料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中式（1－1）化合物為對(duì)位酯、間位酯、磺化對(duì)位酯、2.5-二甲氧基對(duì)位酯、克利西丁對(duì)位酯或鄰甲氧基間位酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中式（1－2）或式（1－3）的醇胺酯化物為丙醇胺醋酸酯、乙醇胺醋酸酯或乙醇胺硫酸酯。

5.一種毛用橙色活性染料組合物，該組合物包含權(quán)利要求1所述的結(jié)構(gòu)式（I）的毛用橙色活性染料和染料用助劑。

6.?一種結(jié)構(gòu)式（I）的毛用橙色活性染料用于染色蛋白纖維的用途。

7.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其中蛋白纖維為羊毛或羊絨。