[發明專利]1,5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法

有效

• 申請號: 201010257104.2
• 申請日: 2010-08-19
• 公開（公告）號: CN101935282A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 何普泉;王龍;王振元;姚海波
• 申請（專利權）人: 合肥星宇化學有限責任公司
• 主分類號: C07C205/37
• 分類號: C07C205/37;C07C201/12
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

技術領域

本發明涉及一種1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法。?

背景技術

1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯是噁草酮合成過程中的重要中間體，它是通過2，4-二氯-5硝基苯酚與異丙基溴，在DMF體系中發生醚化反應獲得：?

DMF，化學名稱N，N-二甲基甲酰胺，分子式：C₃H₇NO，二甲基甲酰胺既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良溶劑。DMF極易吸水的特性將反應產生含有鉀鹽的水帶入后續反應中致使產生膠體結塊，影響收率。?

發明內容

本發明的目的是提供一種收率高的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法。?

本發明所提供的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法，包括如下步驟：?

將2，4-二氯-5硝基苯酚加入甲苯中，升溫到50～80℃；?

然后加入碳酸鉀，再加入相轉移催化劑，緩慢升溫到沸騰；?

在沸騰狀態下滴加異丙基溴，滴加完畢后繼續回流反應；?

水洗，回收有機相，獲得1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯。?

本發明的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法，其中：所述的相轉移催化劑為季銨鹽或聚醚。?

本發明的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法，其中：所述季銨鹽為四丁基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨或溴化十六烷基三甲銨。?

本發明的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法，其中：所述聚醚為聚乙二醇、聚乙二醇甲醚或聚乙二醇二甲醚。?

本發明的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法，其中：所述1g?2，4-二氯-5硝基?苯酚加入到(4.2～4.6)ml所述甲苯中；所述2，4-二氯-5硝基苯酚和所述碳酸鉀的摩爾比為1∶(1.1～1.15)；所述1摩爾2，4-二氯-5硝基苯酚加入相轉移催化劑12～13g；所述2，4-二氯-5硝基苯酚和異丙基溴的摩爾比為1∶(1.1～1.15)。?

本發明的1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯合成方法用甲苯體系取代DMF避免了產生膠體結塊現象的產生，極大提高了收率。?

具體實施方式

實施例1?

將2，4-二氯-5硝基苯酚60g(有效體)溶解到252ml甲苯中，攪拌，緩慢升溫至50℃，穩定溫度在50℃之間攪拌半小時；然后加入碳酸鉀43.7g，體系顏色變成深紅色；10分鐘后加入聚乙二醇3.5g，體系中有結晶，緩慢升溫到沸騰；沸騰10分鐘后開始滴加準備好的異丙基溴39g；3個小時滴加完畢后繼續回流反應6小時；用200ml水洗一次，再用100ml水洗一次，洗去鉀鹽，回收有機相，經鑒定有機相為1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯甲苯溶液。獲得1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯71.2g，以2，4-二氯-5硝基苯酚計，收率為98.7％。?

實施例2?

將2，4-二氯-5硝基苯酚60g(有效體)溶解到264ml甲苯中，攪拌，緩慢升溫至80℃，穩定溫度在80℃之間攪拌半小時；然后加入碳酸鉀44.7g，體系顏色變成深紅色；10分鐘后加入聚乙二醇3.6g，體系中有結晶，緩慢升溫到沸騰；沸騰10分鐘后開始滴加準備好的異丙基溴41g；3個小時滴加完畢后繼續回流反應6小時；用200ml水洗一次，再用100ml水洗一次，洗去鉀鹽，回收有機相，經鑒定有機相為1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯甲苯溶液。獲得1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯70.9g，以2，4-二氯-5硝基苯酚計，收率為98.3％。?

實施例3?

將2，4-二氯-5硝基苯酚60g(有效體)溶解到276ml甲苯中，攪拌，緩慢升溫至60℃，穩定溫度在60℃之間攪拌半小時；然后加入碳酸鉀45.7g，體系顏色變成深紅色；10分鐘后加入聚乙二醇3.75g，體系中有結晶，緩慢升溫到沸騰；沸騰10分鐘后開始滴加準備好的異丙基溴40g；3個小時滴加完畢后繼續回流反應6小時；用200ml水洗一次，再用100ml水洗一次，洗去鉀鹽，回收有機相，經鑒定有機相為1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯甲苯溶液。獲得1，5-二氯-2-異丙-4-硝基苯71.6g，以2，4-二氯-5硝基苯酚計，收率為99.3％。?

對比例?