[發明專利]一種水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201010256492.2
• 申請日: 2010-08-17
• 公開（公告）號: CN101942063A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 涂偉萍;王曉瑩;王鋒;胡劍青
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08F283/01
• 分類號: C08F283/01;C08G63/676;C08G59/14;C09D151/08;D06P1/52
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛東

1.一種水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液，其特征在于：以質量份數計，其原料配方組成為：

原料????????????????????質量份

不飽和脂肪油????????????10-20

多元醇??????????????????1-10

多元酸??????????????????5-12

環氧樹脂????????????????2-16

丙烯酸類單體????????????13-25

硅烷偶聯劑??????????????0.1-0.25

三苯基磷????????????????0.02-0.24

醇解催化劑??????????????0.005-0.022

引發劑??????????????????0.15-0.9

中和劑??????????????????1.3-7.5

去離子水????????????????30-75

所述的不飽和脂肪油為豆油、亞麻油、蓖麻油和/或桐油；

所述多元醇為甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷和/或季戊四醇；

所述多元酸為鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸酐、對苯二甲酸酐、四氫苯酐和/或馬來酸酐；

所述環氧樹脂為E-12環氧樹脂和/或E-20環氧樹脂；

所述丙烯酸類單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和/或苯乙烯；

所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和/或乙烯基三異丙氧基硅烷；

所述醇解催化劑為氫氧化鋰、環烷酸鋰、氧化鉛、氧化鈣、氫氧化鈣、環烷酸鈣和/或環烷酸鉛；

所述引發劑為過氧化苯甲酰；

所述中和劑為三乙胺、N、N-二甲基乙醇胺和/或2-氨基-1-丙醇。

2.根據權利要求1所述水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液，其特征在于，該乳液的固體份含量為30-50％，酸值為30-60mgKOH/g。

3.權利要求1所述水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a、醇解：在反應容器中，加入配方中的不飽和脂肪油、多元醇、環氧樹脂、三苯基磷及醇解催化劑，通入氮氣保護，逐步升溫至200-250℃進行醇解反應；當質量濃度為95％乙醇容忍度達到1∶5-1∶10時開始降溫；

b、酯化：步驟a反應降溫至180-220℃，向反應體系中分3～5批均量加入配方中的多元酸，發生酯化反應，同時安裝分水器去除反應生成的水；當體系酸值≤5mgKOH/g時停止加熱，開始降溫；

c、加聚：步驟b反應降溫至65-100℃時，開始勻速滴加丙烯酸類單體、硅烷偶聯劑及引發劑的混合物，滴加時間為2-3h，滴加完畢后，保溫反應3-5h，真空抽除反應體系中的溶劑及剩余單體；

d、中和：降溫至40-60℃，向反應體系中滴加中和劑，200-800r/min攪拌15-60min；

e、分散：加入配方中的去離子水，以600-1500r/min的轉速分散，即得水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液。

4.根據權利要求3所述的水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的醇解反應加熱時采用逐步升溫法：首先由常溫加熱升至120℃，保溫20-30min；然后升溫至160℃，保溫20-30min；然后以同樣的方法分別升溫至200℃，保溫20-30min；最后升溫至220-250℃。

5.根據權利要求3所述的水性環氧酯改性醇酸樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的乙醇容忍度通過如下方法測試：取1g醇解物，在25℃以質量濃度為95％乙醇滴定到醇解反應溶液中，至渾濁不消失為終點；根據1g醇解物與其能溶解的95％的乙醇的體積確定乙醇容忍度；所述體積單位為ml。