[發明專利]熱固性聚酰亞胺樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201010256438.8
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN101921482A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 虞鑫海;陳梅芳
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K5/3415;C08G73/12;C09J179/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種熱固性聚酰亞胺樹脂，包括：A組分和B組分，其重量比為1∶2-6；其中A組分為均相透明粘稠狀的馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂溶液，含固量10wt％-25wt％；B組分為四馬來酰亞胺基雙酚A溶液，含固量30wt％-40wt％；其中，馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂的分子結構通式為：

其中為芳香族二元酸酐的四價殘基，選自

中的一種或幾種；

并且-R₂-選自

中的一種或幾種；n為大于1，且小于30的整數；

四馬來酰亞胺基雙酚A的分子結構式為：

2.一種熱固性聚酰亞胺樹脂的制備方法，包括：

(1)以馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂溶液為A組分的制備

將2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷和強極性非質子有機溶劑放入反應釜中，室溫下，攪拌溶解完全后，加入馬來酸酐固體粉末，室溫下攪拌至完全溶解，繼續攪拌反應0.5小時后，加入芳香族二元酸酐，室溫下攪拌反應5-8小時，獲得均相透明粘稠狀的樹脂溶液；其中，2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷與馬來酸酐的摩爾比為1∶2；強極性非質子有機溶劑用量為總反應體系重量的75％-90％，總反應體系重量是指2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷、馬來酸酐、芳香族二元酸酐和強極性非質子有機溶劑的重量之和；

加入共沸脫水劑，共沸回流分水攪拌反應6-8小時后，分出共沸脫水劑，得到均相透明粘稠狀的馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂液，其中，共沸脫水劑與強極性非質子有機溶劑的質量比為1∶2；

(2)以四馬來酰亞胺基雙酚A溶液為B組分的制備

將2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷和強極性非質子有機溶劑放入反應釜中，室溫下，攪拌溶解完全后，加入馬來酸酐固體粉末，室溫下攪拌至完全溶解，繼續攪拌反應3小時后，獲得均相透明溶液；其中，2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷與馬來酸酐的摩爾比為1∶4；強極性非質子有機溶劑用量為總反應體系重量的60％-70％，總反應體系重量是指2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷、馬來酸酐和強極性非質子有機溶劑的重量之和；

加入共沸脫水劑，共沸回流分水攪拌反應5小時后，分出共沸脫水劑，得到均相透明的四馬來酰亞胺基雙酚A溶液，其中，共沸脫水劑與強極性非質子有機溶劑的質量比為1∶2；

(3)熱固性聚酰亞胺樹脂的制備

將A、B組分在室溫下按重量比1∶2-6混合，攪拌均勻，即可得到均相透明的粘稠狀熱固性聚酰亞胺樹脂。

3.根據權利要求2所述的一種熱固性聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的芳香族二元酸酐的分子結構通式為：

其中，選自

中的一種或幾種，并且-R₂-選自

中的一種或幾種，其中芳香族二元酸酐與2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷的摩爾數之比為1∶1-1.1。

4.根據權利要求2所述的一種熱固性聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、N-乙基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種。

5.根據權利要求2所述的一種熱固性聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的共沸脫水劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、一氯代苯、鄰二氯苯中的一種或幾種。