[發明專利]一種測定痕量鉛的分析試劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201010256395.3
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN101914059A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 楊光宇;金永燦;賀兵;崔柱文;孔維松;劉巍
• 申請（專利權）人: 云南煙草科學研究院
• 主分類號: C07D215/40
• 分類號: C07D215/40;G01N21/78
• 代理公司: 云南協立專利事務所 53108
• 代理人: 旃習涵

技術領域

本發明涉及分析化學領域，更具體地說，本發明涉及一種對煙草及其添加劑中的鉛進行測定的分析試劑。同時，本發明還涉及該試劑的制備方法和在煙草工業中的應用。

背景技術

煙草中的鉛是一種有害元素，煙草、卷煙輔料及煙用添加劑中鉛的測定對保證卷煙產品安全性具有重要意義。現有技術中，鉛含量的測定的方法有分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、等離子體發射光譜法、等離子體質譜法等。分光光度法因儀器設備簡單、成本低，是最常用的方法。

目前我國的國標采用雙硫腙萃取光度法，該方法需用三氯甲烷萃取，不但操作麻煩，而且有機溶劑用量大，容易污染環境，引入誤差因素也多。近幾年來雖然有其它光度法測定鉛的報道，但由于樣品中鉛含量很低，需要富集后才能用光度法準確測定，不能適應生產實際的需要，迫切地需要加以改進。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種新的分析試劑。

本發明的另一目的是提供一種所述分析試劑的制備方法。

本發明進一步的目的是提供所述分析試劑在測定痕量鉛中的應用。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

*除非另有說明，本發明中所采用的百分數均為質量百分數。

A.本發明提了一種新的分析試劑，它具有下述結構式：

其命名為5-對磺酸基苯偶氮-8-氨基喹哪啶。

B.本發明提供了一種所述分析試劑的制備方法，該法采用下述步驟：

(1)將0.02mol的對氨基苯磺酸溶于400ml無水乙醇中，加入2g氨基鈉，水浴加熱回流4小時；

(2)加入8g亞硝酸異戊酯，再回流30分鐘，冷卻，制得重氮鹽；

(3)向重氮鹽溶液中加入0.02mol的8氨基8-氨基喹哪啶，2.5g碳酸鈉，攪拌0.5小時，放置過液，減壓蒸去大部分的乙醇，濾出沉淀可得粗品；

(4)將粗品用乙醇重結晶2～3次即得到所需的分析試劑。

C.本發明基于新合成的分析試劑，提供了測定痕量鉛的新方法，并將該方法應用于煙草工業的分析測試中：

(1)準確稱取樣品(煙草、卷煙輔料或煙用添加劑)0.2g于聚四氟乙烯微波消化罐中，加入1.5mL濃硝酸和2mL?30％H₂O₂，于微波消化爐中消化10min；消化完后于電熱板上加熱蒸發至近干，用20mL?5％的鹽酸溶解殘渣，轉入50mL比色管中；然后加入0.1％的5-對磺酸基苯偶氮-8-氨基喹哪啶溶液4mL，充分搖勻，放置10min，顯色液以10mL/min的流速通過預活化好的Waters?Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱，富集完后小柱離心脫水，以5mL/min的流速用1.0mL乙醇洗脫，洗脫液準確調節體積到1.0mL，以試劑空白為參比，用容量為0.5mL的1cm半微量比色皿，于610nm處測定吸光度。

(2)5-對磺酸基苯偶氮-8-氨基喹哪啶與鉛在酸介質中顯色可用鹽酸控制酸度；生成絡合物的摩爾比為3∶1。試劑最大吸收為420nm，其和鉛的顯色絡合物吸收為610nm，體系對比度很大。該顯色反應可在室溫下迅速迅速，放置5min后吸光度可達到穩定，顯色完全后體系至少可穩定12h，當固相萃取用乙醇洗脫后，顯色體系在乙醇介質中至少可穩定20h。

本發明所提供的分析測定方法的工作原理：

顯色絡合物的萃取可用疏水締合原理解釋，5-對磺酸基苯偶氮-8-氨基喹哪啶與鉛生成的絡合物具有一定疏水性，以水溶液通過小柱時由于水的洗脫能力弱，不能洗脫絡合物，因此顯色絡合物能定量地被富集在小柱上，改用少量洗脫力強的溶劑(DMF，乙醇、乙氰、四氫呋喃等)就能把絡合物淋洗下來，從而達到顯色絡合物的富集。小柱活化和樣品富集的流速均為10mL/min，小柱先用2mL乙醇浸潤，再用10mL水洗去殘留的乙醇；樣品(顯色液)以10mL/min的流速通過小柱時絡合物和過量的試劑均能完全保留在小柱上(小柱的萃取容量為50mg，對絡合物的萃取容量為21mg，而樣品中鉛的含量只為微克級，因此不會超過小柱的萃取容量)。樣品富集完后即用洗脫劑洗脫；由于乙醇無毒，揮發性弱且價格便宜，由此本實驗選用乙醇洗脫，由于用1mL的乙醇就可把顯色絡合物完全洗下，富集倍數可達50倍，大大提高了光度分析的靈敏度。