[發明專利]一種單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的制備方法無效

申請號：	201010256109.3	申請日：	2010-08-17
公開（公告）號：	CN101949054A	公開（公告）日：	2011-01-19
發明（設計）人：	吳進明;唐美蘭	申請（專利權）人：	浙江大學
主分類號：	C30B7/10	分類號：	C30B7/10;C30B29/16
代理公司：	杭州求是專利事務所有限公司 33200	代理人：	韓介梅
地址：	310027 浙***	國省代碼：	浙江;33
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種單晶銳鈦礦二氧化制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的制備方法，屬納米材料技術領域。

背景技術

不同的納米結構對二氧化鈦在光催化、光電催化、氣體傳感器、薄膜太陽能電池、鋰離子電池和電致變色等眾多應用領域的性能表現有著重要的影響。迄今，人們已經合成了納米管、納米線、納米棒、納米條帶、納米花、空心納米微球、多晶面微球等多種形態的二氧化鈦，這些形貌各異的納米結構都表現出了各自不同的優異的物理化學及光電性能。

在二氧化鈦常見的三種晶體結構中，相對于金紅石和板鈦礦，銳鈦礦具有最佳的光催化性能。已有研究結果同時表明，相對于最穩定的{110}晶面，銳鈦礦相的{001}晶面能量較高，也具有更高的光催化活性。因此，具有高比率{001}晶面的銳鈦礦的合成，吸引了國內外許多研究者的注意。2008年，澳大利亞的Yang等人采用TiF₄和HF溶液，在水熱條件下率先合成了具有高比率{001}晶面的銳鈦礦單晶粉末，所得單晶為具有高對稱性的截角八面體結構。由于F^-離子在{001}晶面上的選擇性吸附穩定了該晶面，使得熱力學上相對不穩定的{001}晶面的大量存在成為可能。但是，TiF₄價格昂貴，且在空氣中容易吸水分解，穩定性差難以處理。2010年，中科院的Liu等人將金屬鈦粉末置于H₂O₂+HF水熱體系中，也獲得了類似結構的銳鈦礦單晶粉末。

在光催化污水處理等實際應用中，為了避免后續繁瑣的催化劑粉末回收過程，經常需要將二氧化鈦粉末固載于基板上。這可以通過將二氧化鈦粉末制成漿料，以刮漿燒結的技術實現。可以預見的是，在特定基板上原位反應形成的二氧化鈦膜將具有更為理想的結合力，而且可以略去中間的刮漿燒結步驟。

發明內容

本發明的目的是提供一種過程簡單、成本低的高比率{001}晶面單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的制備方法。

本發明的單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的制備方法，包括以下步驟：

1)將質量濃度為50～55％的氫氟酸、質量濃度為65～68％的硝酸與去離子水按體積比1∶3∶6混合，得酸洗液；

2)配制質量濃度為0.15～0.80％的氟化氫水溶液，置入聚四氟乙烯水熱罐中，氟化氫水溶液與水熱罐的體積比為4∶5；

3)將厚度為1毫米以上的金屬鈦板用步驟1)的酸洗液酸洗后，再用去離子水超聲波清洗干凈，放入聚四氟乙烯水熱罐并浸沒于氟化氫水溶液中，在180℃下水熱反應3～12小時，用去離子水清洗，干燥，得到附著在金屬鈦板上的單晶銳鈦礦二氧化鈦膜。

本發明方法制得的單晶銳鈦礦二氧化鈦膜，厚度約100微米，由大小約數微米的截角八面體單晶組成，上下兩平行面為具有高光催化活性的銳鈦礦{001}高能晶面。

本發明采用金屬鈦板和氟化氫水溶液直接反應的方法簡便易行，不需要模板劑和催化劑，不需后續熱處理。制得的單晶銳鈦礦二氧化鈦膜附著力強，質量好，具有高光催化活性的銳鈦礦{001}高能晶面。可廣泛應用于光催化、氣體傳感器和薄膜太陽能電池等領域。

附圖說明

圖1為實施例1制備的表面覆蓋高比率{001}晶面單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的鈦片的場發射掃描電子顯微鏡照片；

圖2為實施例1制備的表面覆蓋高比率{001}晶面單晶銳鈦礦二氧化鈦膜的鈦片的X射線衍射圖；