[發明專利]一種五氟化磷純化方法

有效

• 申請號: 201010255966.1
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN102372264A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 李鐵軍;李思洋
• 申請（專利權）人: 汕頭市金光高科有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種五氟化磷的純化方法。

背景技術

五氟化磷是一種磷鹵化合物，在常溫下無色有刺激性臭味的氣體。五氟化磷作為一種氟化物，用途很廣，可以作為氟化劑，等離子刻蝕，離子注入，聚合反應催化劑，電子氣等，特別是近十年以來，由于鋰離子電池產業的快速發展，作為它的相關產業五氟化磷的生產必然會引起人們的極大興趣，因為它是合成六氟磷酸鋰的重要原料。

五氟化磷的合成方法較多，如采用氟氣和紅磷反應，五氯化磷和三氟化砷反應，三氟化磷和氟氣反應，五氯化磷和氟化氫反應等等。由于合成方法的不同，需求不同，純化方法也不同。本發明針對直接合成法，由氟氣和紅磷反應生成的純度≥95％的粗品五氟化磷，經本發明純化后純度可優于99.9％，目前尚末發現有和本發明相同的專利和文獻報道。

發明內容

為彌補現有技術存在的缺陷和不足，本發明公開了一種五氟化磷純化方法，目的在于將直接合成法合成的五氟化磷進行純化，以便獲得高純五氟化磷。

為了達到上述目的，本發明公開的技術方案是，采用直接合成法(氟氣+紅磷)合成的純度≥95％的粗品五氟化磷首先通入初級純化塔，初級純化塔內裝有金屬氟化物填料，初級純化塔操作溫度為30-180℃。然后再將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，冷凍氣泡塔操作溫度為-80℃到-100℃，五氟化磷通入冷凍氣泡塔后液化。待液態的五氟化磷已經達到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入產生氣泡的氣體，在液態五氟化磷中產生氣泡，產生氣泡的氣體為高純惰性氣體，產生氣泡的氣體流速為3-20升/分，高沸點的氣體雜質在氣泡上升過程中被氣流帶走。定時分析檢測塔頂氣體雜質含量。待塔頂氣體雜質含量分析結果達標后，停止通入高純惰性氣體，停止冷凍，收集五氟化磷。采用本發明純化的五氟化磷純度可優于99.9％。

所有涉及的純化設備均為不銹鋼或蒙乃爾合金材料制造。

具體實施方式

實施例1

首先將粗品五氟化磷以一定的流速緩慢的通入初級純化塔，初級純化塔操作溫度為30℃，隨后將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，冷凍氣泡塔的操作溫度為-80℃，五氟化磷液化。待液態的五氟化磷已經達到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入高純氦氣。三小時后，用氣相色譜法檢測塔頂氣體雜質，達標后，停止通入高純氦氣，停止冷凍，收集五氟化磷，用離子選擇性電極法檢測五氟化磷的純度為99.92％。

實施例2

首先將粗品五氟化磷以一定的流速緩慢的通入吸附塔，吸附塔溫度維持在160℃，隨后將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，此時冷凍氣泡塔的操作溫度為-90℃，五氟化磷液化。待液態的五氟化磷已經達到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入高純氬氣。六小時后，用氣相色譜法檢測塔頂氣體雜質，達標后，停止通入高純氬氣，停止冷凍，收集五氟化磷，用離子選擇性電極法檢測五氟化磷的純度為99.95％。