[發明專利]一種用輝鉬礦制備二硫化鉬的方法

有效

• 申請號: 201010255764.7
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN101898795A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 趙維保;趙維根;郭培民;范家富
• 申請（專利權）人: 洛陽開拓者投資管理有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及制備二硫化鉬的方法，尤其是一種用輝鉬礦制備二硫化鉬的方法。

背景技術

二硫化鉬是一種高純固體潤滑劑，具有優良的耐高溫、抗壓和穩定的化學性能等特性。它被廣泛地應用于航天、航空、化工、冶金等行業。

二硫化鉬的制備工藝可分為兩種：天然法和合成法。天然法即將高品質的輝鉬精礦進一步提純，采用浸出劑浸出輝鉬精礦中的金屬和非金屬雜質。

輝鉬精礦的主要成分是二硫化鉬，其含量為80％～90％。天然法生產二硫化鉬是以高品質的鉬精礦為原料，將Fe、Cu、Ca、Pb、SiO₂等不具潤滑性能的組分用化學物質浸出并分離除去，再用烘干設備除去水分和浮選油劑(特別是煤油和松醇油等)。主要方法有鹽酸浸出、氟化浸出和氯鹽浸出等。

合成法制備二硫化鉬時，則以鉬酸銨為原料，先將其硫化為硫代鉬酸銨，再酸化得三硫化鉬，而后熱解得二硫化鉬。其它二硫化鉬的制法還有：①將鉬和硫直接化合。②三氧化鉬與硫化氫氣體作用。③將三氧化鉬、硫、碳酸鉀的混合物一起熔融。

合成型二硫化鉬產品中S含量不甚穩定，為MoS_x型，其x值為0.7～2.8，因此，Mo和S的含量比也隨之變化，晶型屬于斜方晶系，用這種產品制成的潤滑劑比天然的MoS₂要差些。

目前我國二硫化鉬產品與國外標準及外企標準相比，指標較低，除了二硫化鉬含量相同以外，其中含H₂O和Fe量較高，且MoO₃和酸值兩項未予考慮，故質量差距較大，需從改進生產工藝技術入手，提高產品質量，以提高產品的市場競爭能力。從上述方法可見，目前我國制造的二硫化鉬純度較低，僅為98％以上，低于國外水平。

發明內容

本發明為了解決現有天然法生產二硫化鉬純度僅為98％以上，以及合成法制備的二硫化鉬不穩定、質量差，提供一種用輝鉬礦制備二硫化鉬的方法，采用微波輔助多步浸出制備二硫化鉬，確保可以得到純度為99.2％以上的二硫化鉬，質量優良、性能穩定。

本發明為實現上述目的，采用如下所述的技術方案：

輝鉬礦制備二硫化鉬的方法是：利用微波輔助浸出，依次通過下列四步將輝鉬礦粉制備成二硫化鉬粉，第一步用微波鹽酸浸出，第二步用微波氫氟酸浸出，第三步用微波氯鹽浸出，第四步用去離子水洗凈粉體，干燥后得到純度為99.2％以上二硫化鉬粉，其具體步驟如下：

第一步微波輔助鹽酸浸出：

1)首先將輝鉬礦粉置入具有微波輔助加熱的鹽酸浸出釜內，鹽酸濃度為20％～37％，鹽酸與輝鉬礦的質量比為0.2～1∶1。

2)通微波加熱，將浸出釜內的液體溫度控制在65℃～80℃，恒溫時間，20min～120min。

3)關閉微波，將酸液與粉體分離。

第二步微波輔助氫氟酸浸出：

1)將微波鹽酸浸出后的粉體置入具有微波輔助加熱的氫氟酸浸出釜內；HF濃度為30％～95％，氫氟酸與輝鉬礦的質量比為0.2～1∶1。

2)通微波加熱，將浸出釜內的液體溫度控制在70℃～90℃，恒溫時間，20min～120min。

3)關閉微波，將酸液與粉體分離。

第三步微波輔助氯鹽浸出：

1)將微波氫氟酸浸出后的粉體置入具有微波輔助加熱的氯鹽浸出釜內；氯鹽采用CuCl₂和FeCl₃溶液；其中CuCl₂濃度為0％～4％，FeCl₃濃度為5～10％，CuCl₂與輝鉬礦的質量比為0.2～1∶1，FeCl₃與輝鉬礦的質量比為0.2～1∶1。

2)通微波加熱，將浸出釜內的液體溫度控制在60℃～85℃，恒溫時間，20min～120min。

3)關閉微波，將酸液與粉體分離。

第四步，將微波輔助氯鹽浸出后的粉體置入純凈桶內，用去離子水洗凈氯鹽浸出后的粉體，再進行干燥，即可得到純度為99.2％以上的二硫化鉬粉體，去離子水的質量與輝鉬礦的質量比為0.2～1∶1，干燥箱的溫度控制在120～150℃，恒溫時間為60min～120min。