[發明專利]一種制造金屬氟化物的方法

無效

• 申請號: 201010255724.2
• 申請日: 2010-08-18
• 公開（公告）號: CN102372261A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 樸贊鎬
• 申請（專利權）人: 素塔電子科技(上海)有限公司
• 主分類號: C01B9/08
• 分類號: C01B9/08
• 代理公司: 北京東正專利代理事務所(普通合伙) 11312
• 代理人: 劉瑜冬

技術領域

本發明涉及一種制造金屬氟化物的方法，特別涉及基于機械化學方法制造金屬氟化物的方法，更為具體地說，是涉及基于機械化學方法制造具有低折射率并且用作防止反射的涂覆材料的金屬氟化物的方法。

背景技術

隨著CRT(Cathode?Ray?Tube，陰極射線管)、LCD(Liquid?Crystal?Display，冶金顯示屏)、PDP(Plasma?Display?Panel，等離子顯示器)等顯示裝置使用的普及化，人們對顯示器面的性能要求也逐漸升高。顯示器面不僅要有耐磨性、防污性，而且在亮光照射使用時具有能防止太陽光和熒光燈等外部光照射后被反射的性能。此外，除顯示器外，外部建筑用的薄膜，也經常需要具有防反射效果的薄膜。實際上，在這些顯示器的要求之前，防反射功能已經在我們的生活當中被加以運用，其中，具有代表性的例子為，在眼鏡或者透鏡中涂覆了防反射的物質。防反射的功能可以通過在基材上依次涂覆高折射涂覆溶液和低折射涂覆溶液得以實現。一般來講，用作高折射涂覆溶液的為二氧化鈦或者氧化鋯，其折射率大約在1.8至2.2的范圍內；用作低折射涂覆溶液的為二氧化硅等，其折射率約為1.45。為了防止反射，高折射層和低折射層的折射率差異越大效果越好。因此，進一步提高高折射材料折射率和進一步降低折射材料的折射率，成為今后的主要研究方向。

目前，氟族化合物，尤其是金屬氟化物，作為低折射涂覆材料已受到廣泛關注。如韓國的第2006-0132866號公開專利，公開了一種基本在液相條件下制造氟化鈣的方法，具體為在鹽酸的酸性條件下，將氯化鈣水溶液與含有氟化物的蒸餾物一同導入反應系統中，并沉淀氟化鈣粒子。但是，該制造方法需要導入清洗雜質的工序，制造工序復雜，并且有難以控制粒子平均直徑的缺陷，只能適用于小量生產。

在制造納米材料的方法中，上面列舉的液相法(指將液相狀態下的微觀粒子凝聚析出納米粒子的過程。)屬于底-上(bottom-up)方式；與其對應的頂-下(top-down)方式中，較有代表性的是利用機械化學反應(mechanochemical?reaction；指固體顆粒在機械能的作用下，由于形變、缺陷和解離等而引起物質在結構、物理-化學性質以及化學反應活性等方面的變化。)制備納米粉末的方法。在利用機械化學反應合成納米材料的研究中，主要涉及碳化物(carbides)、氮化物(nitrides)、硼化物(borides)、硅化物(silicides)及其復合粉末(composite?powder)，另外公知的還有制造如高鐵酸鋅的納米磁性粉末的方法。如韓國的第2002-0078704號公開專利，公開了制造用于鋰離子充電電池的兩極的鋰錳氧化物的方法，具體為利用高能量粉碎機，將包含有鋰原料粉末和錳原料粉末和負離子的化合物，在設定時間內，進行機械化學反應。還有韓國的第0725444號公開專利，公開了在氯化鋅和碳酸鈉中加入氧化鋯球后混合并反應，通過加熱、清洗和離心分離制造氧化鋅納米粉末的方法。

但是，迄今為止，還沒有以機械化學方法制造作為低折射涂覆材料的氟族化合物的方法，尤其是金屬氟化物如氟化鎂或氟化鈣。并且現有的機械化學方法與液相法相比，雖然有工序簡單的特點，但卻有難于控制粒徑的問題。

發明內容

本發明旨在至少解決上述現有技術中存在的技術問題，提供一種制造金屬氟化物的方法，該方法不僅能夠控制所述金屬氟化物的粒子直徑(粒徑)，而且制造工序簡單，便于工業生產。

本發明的另一個目的是提供一種金屬氟化物粉末，其具有特定的粒徑分布，并且粒徑均勻。

實現上述目的本發明的技術方案為，一種制造金屬氟化物的方法，該方法包括如下步驟：(a)在反應器中分別加入氟化物與金屬原料；(b)在室溫條件下，使上述反應物在機械力作用下發生機械化學反應，制得金屬氟化物的納米級粒度粉末。

本發明的制造金屬氟化物的方法，不僅實現了利用機械化學方法制造氟族化合物，尤其是金屬氟化物的目的，而且克服了機械化學反應中難于控制粒徑的缺點；同時，所述方法與液相法相比，不需要進行去除反應副產物的清洗工序就能獲得高純度的氟族化合物，制造工序簡單，利于進行工業生產。

根據本發明的實施方式，步驟(a)中所述氟化物為氟化銨。

在本發明所述反應過程中，使用氟化銨會產生如氨(NH₃)一樣的氣態反應副產物，從而不會使雜質混入作為目標物的氟化金屬鹽中，使得制造過程簡單化。