[發明專利]硬脂酸鎂提高其比容和白度的制備方法

有效

• 申請號: 201010255611.2
• 申請日: 2010-08-17
• 公開（公告）號: CN102372620A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 朱巖;潘榮;周衛東;陳曉雪
• 申請（專利權）人: 安徽山河藥用輔料股份有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/41;C07C51/42
• 代理公司: 上海京滬專利代理事務所(普通合伙) 31235
• 代理人: 周志宏

技術領域

本發明涉及一種無環和碳環化合物，更具體地說涉及一種硬脂酸鎂提高其比容和白度的制備方法。

背景技術

在現有技術中，硬脂酸鎂主要用作聚乙烯無毒熱穩定劑和潤滑劑，傳統的制備過程大致如下：原料溶解、皂化、復分解、洗滌、烘干、分篩、包裝。

具體的工藝是：

原料溶解：將95％的固體片堿投入堿反應釜中進行溶解，當濃度為42％靜置，取上層液過濾，濾液待用。將硫酸鎂溶于經砂濾的水中，再攪拌下緩慢加入過硫酸銨溶液，攪拌15分鐘，再用少量的堿液調節ph靜置，過濾，濾液待用。

皂化反應：在搪瓷皂化鍋內，先將水加熱至70℃，再加入硬脂酸，待硬脂酸完全溶化呈透明的油層浮于液面時(此時溫度為90～95℃)，在充分攪拌下，緩緩加入稀堿液。加堿液時間為30分鐘左右，料液保持微沸狀態，時間為2小時。

復分解反應：預熱已處理好的硫酸鎂濃度為50％，加熱至70℃待用。將加熱到70℃經砂濾后的水加至皂化好的硬脂酸鈉溶液中，并攪拌均勻。保持此溫度，放入硫酸鎂并保持攪拌30分鐘以上，以保證復分解反應完全。靜置。

粗品洗滌工序：把硬脂酸鎂粗品送入內襯濾布的假底木桶中，先用經過砂濾凈化并予熱至70℃的常水進行充分的洗滌，直到洗滌液中的[SO^2-₄]與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右。待最后一輪洗滌水盡量的瀝干后，開始通入純水繼續進行洗滌操作。直到洗滌液中ph近7。將已合格的濕品移入離心機盡量甩干水分。復查最后滴流出的洗滌液中的SO₄^2-、h-是否消失，必要時再加純水在離心機內洗滌濕品得硬脂酸鎂濕品。

干燥：將洗滌好的濕品由離心機內取出，設法分割成約1cm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠紅外輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60℃下進行干燥。取樣檢查含水量降至5％以下時，即為干燥終點。

包裝：過100目篩后稱重包裝。

其傳統工藝配方如下表：

其現有技術存在的缺陷：由于鈉皂膠化能大，溶解度小，溶液粘稠，易于硬脂酸結合生成酸性皂、也易被鹽析而使反應活性下降，其工藝存在容器設備大、生產效率低、能耗及水耗高等缺點。隨著《中國藥典》2010年版的正式實施制劑產品的質量要求也越來越高，傳統工藝生產的硬脂酸鎂其比容和白度的效果已逐漸不能滿足制劑產品的要求。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術不足之處而提供一種無需改變原有生產設備，僅改變原有成分配比及工藝參數的硬脂酸鎂提高其比容和白度的制備方法。

本發明的目的是通過以下措施來實現：一種硬脂酸鎂，包括硬脂酸、堿液、硫酸鎂、砂濾水，其特征在于：所述由硬脂酸、堿液、硫酸鎂、砂濾水的質量比為：1.8～2.2∶0.7～0.9∶1∶7.6～8.4，所述堿液的濃度為40％。

硬脂酸鎂提高其比容和白度的的制備方法，步驟如下：

步驟一，配料：將準備好的片堿倒入堿罐內，加入砂濾水，溶解后調節堿液濃度為40％；

步驟二，稱取砂濾水，加熱到80±2℃、按配比量將硫酸鎂倒入反應釜內，經氣吹溶解，制成濃度為50％的硫酸鎂溶液，待用；

步驟三，皂化：投入配比量的砂濾水和液堿于反應釜中，液堿加完后開蒸汽加熱至82±2℃，在攪拌狀態下打開硬脂酸控制閥投入配比量硬脂酸，保溫反應40分鐘，ph值達11時停止反應；

步驟四，復分解：皂化反應結束后，投入步驟二制備的硫酸鎂溶液，溫度控制在80±2℃，提高攪拌轉速進行復分解反應20分鐘，ph值達7±1時停止反應，復分解反應結束后，直接加300KG水降溫到70℃以下；

步驟五，離心脫水：離心機轉速控制在550--600轉/分后，將步驟四所得溶液放入離心機中達指定位置后停止進料，繼之點動脫水、洗滌按鈕，脫水轉速在950--1000轉/分，運行10分鐘后檢測ph值達7時開始卸料，卸料轉速在150--180轉/分，啟動上料機，將物料送入干燥設備內；

步驟六，烘干：通過攪龍把物料送入烘干設備料倉內，啟動干燥設備，物料通過干燥進料口攪龍均勻送入干燥室內，進口溫度控制在125℃，出口溫度應為75-80℃，烘干的物料進行分篩；

步驟七，分篩：將烘干的物料過100目振動篩分篩后，送包裝間包裝。制得該項目產品。

所述步驟三在攪拌狀態下為攪拌的轉速達180～220r/min。