[發明專利]一種黃色尼龍活性染料及制備方法

無效

• 申請號: 201010254734.4
• 申請日: 2010-08-16
• 公開（公告）號: CN103030995A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 張興華;邢文廣
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;C09B67/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種黃色尼龍活性染料，其具有如下結構式：

式中：R表示1-3個碳原子的烷基或烯基。

2.如權利要求1所述的活性染料，其中R為甲基、乙基或乙烯基。

3.如權利要求1或2所述的活性染料，其結構式如下：

4.一種權利要求1-3之一黃色尼龍活性染料的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟：

(a)2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反應：

在0-10℃下，使2-萘胺-4，8-二磺酸，鹽酸和亞硝酸鈉反應1-3小時，

反應過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉，得到產物(1)；

(b)偶合反應：

將間氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步驟(a)獲得的產物(1)中，攪拌均勻，用碳酸鈉調PH＝5-8，升溫至15-30℃，反應3～6小時，過濾，得偶合反應液；

(c)對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：

在水中加入-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺，攪拌均勻，用碳酸氫鈉調PH＝3.8-4，獲得對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液；

(d)一縮反應：

在0-8℃下，使三聚氯氰和對-β-羥乙基砜疏酸酯苯胺反應4-6小時，反應物的pH控制在2-4，得一縮反應液；

(e)二縮反應：

在(d)步驟一縮反應液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至30-45℃，反應5-7小時，反應的pH值保持在4-6.5，得二縮反應液；

(f)水解反應：

將(e)步驟所得二縮反應液的溫度控制在30-50℃，pH值保持在8-11進行水解反應，反應時間為5-7小時，得水解反應液；即活性黃染料。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于還包括如下步驟：

(g)精制：

將(f)步驟所得水解反應液中加入氯化鈉，使得染料析出，再將析出物加入到固液分離器中，進行分離，收集濾餅；

(h)干燥：將(g)步驟濾餅，烤干，粉碎；

(i)調整色光和強度：

將(h)步驟物料染色，再根據染色結果進行色光、強度調整。

6.如權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步驟為：在水中加2-萘胺-4，8-二磺酸和碎冰，溫度控制在0℃，攪拌均勻，加入定量的鹽酸溶液后，加入亞硝酸鈉溶液，在溫度0-10℃、反應2小時，反應過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應～完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步驟為：在水中加入定量的碎冰，加入三聚氯氰，進行冰磨15分鐘，然后滴加對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氫鈉維持PH在2-4，溫度保持0-8℃，反應5小時后，得一縮反應液。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步驟為：

在(d)步驟一縮反應液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至30-45℃，反應6小時，用碳酸鈉維持pH＝4-6.5，得二縮反應液。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步驟為：

將(e)步驟所得二縮反應液的溫度控制在30-50℃，用碳酸鈉維持pH＝8-11進行水解，反應6小時，得水解反應液；即活性黃染料。