[發明專利]材料的非平面表面原位統計分布分析方法

有效

• 申請號: 201010253907.0
• 申請日: 2010-08-16
• 公開（公告）號: CN101949853A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 王海舟;袁良經;賈云海;陳吉文;陳玉紅;石小溪;姚寧娟;楊志軍
• 申請（專利權）人: 鋼鐵研究總院
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京中安信知識產權代理事務所 11248
• 代理人: 張小娟

1.一種材料非平面表面原位統計分布分析方法，用于金屬或非金屬材料非平面表面大尺度(cm²)范圍內的化學成分及其狀態的原位統計分布分析，包括如下步驟：1)激發及同步定位，2)分光或質量過濾，3)信號采集與空間位置對應，4)信號解析；其特征在于：

(1)所述激發及同步定位步驟中，針對材料非平面表面，采用紫外、深紫外或近紅外激光源聚焦，對被測樣品表面實施連續的激發，直接產生等離子體或樣品氣溶膠與細微顆粒物，與光譜或質譜連接；其中，激光源與非平面樣品相對運動及激發點空間位置坐標(x，y，z)的準確定位采用兩種方式實現：①定焦法，固定激光源，固定焦距，樣品臺根據樣品表面形貌三維運動實現逐點實時對焦激發及三坐標(x，y，z)空間定位；②移焦法，固定樣品臺，激光源定焦距的焦點根據樣品表面形貌三維運動實現逐點實時對焦激發及激發點的三坐標(x，y，z)空間定位；

(2)所述信號采集與空間位置對應步驟中，采用逐點調焦激發及定焦逐點激發兩種方式，實現材料非平面表面每一激發位置三維空間坐標(x，y，z)與所采集到的各相關成分光譜或質譜的高速、實時檢測信號(CA，CB，CC，…)的同步定位；①逐點調焦激發空間位置與激發產生的信號逐點對應；②定焦逐點激發產生的激發信號中，依據基體信號確定空間位置，依據其它通道信號確定該激發點成分，從而實現非平面部位三維空間坐標(x，y，z)與所采集到的各相關成分光譜或質譜的高速、實時檢測信號(CA，CB，CC，…)的同步定位；

(3)所述信號解析步驟中，采用材料非平面表面(俯視)投影含量等高圖或三維形貌含量等高圖兩種方式或其結合表征非平面材料任何位置空間坐標與各化學成分含量的對應分布；

以各位置的信息為基礎，進一步獲得非平面材料原位統計分布分析表征的各種參數。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述獲得的材料非平面表面原位統計分布分析表征的各種參數為以下至少一種：

(1)含量-頻度統計分布圖；

(2)非平面材料上單個元素的中位值及平均含量；

(3)非平面材料上各位置單個元素含量的最大偏析位置定位；

(4)最大(小)偏析度；

(5)非平面材料上各位置單個元素含量的統計偏析度；

(6)統計符合度；

(7)表觀致密度；

(8)統計表觀致密度；

(9)非平面材料缺陷及疏松區域統計判定。

3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，根據材料非平面表面的形態實時改變激光光源出射光的焦距，同時被測樣品與激光光源之間作三維方向的相對運動，實現材料非平面表面的每一空間位置坐標(x，y，z)的準確定位。

4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，采用激光剝蝕誘導擊穿光譜作為定量分析的主體手段時，被測樣品與激光光源的相對運動通過如下方式實現：分光系統和被測樣品固定，改變激光光源與樣品表面的距離，使樣品表面每個點都形成聚焦，然后開始激光逐點剝蝕；完成一個點的分析后，移動樣品改變其橫向坐標、縱向坐標，或使樣品進行圓周運動。

5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，采用激光剝蝕電感耦合等離子質譜儀作為主體分析手段時，被測樣品與激光光源的相對運動通過如下方式之一實現：1)固定激光器，運用深度方向步進電機驅動樣品臺在高低(Z方向)方向的運動，移動樣品使樣品表面每個點都形成聚焦，在聚焦點上進行分析；2)固定樣品，運用深度方向步進電機驅動激光器在高低(Z方向)方向的運動，通過樣品臺移動樣品改變樣品表面位置，移動激光器改變激光器到樣品表面的距離，使樣品表面每個點都形成聚焦，在聚焦點上進行分析。

6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，材料非平面表面的每一空間位置(x，y，z)，與激光光源激發所獲得各化學成分含量(信號)間的精確對應。