[發明專利]一種制備β-環糊精基質固相微萃取萃取頭的方法

無效

• 申請號: 201010253036.2
• 申請日: 2010-08-12
• 公開（公告）號: CN102019172A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 鄧莉;郝學財;邢海鵬;盛家川
• 申請（專利權）人: 天津春發食品配料有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 李莉華

1.一種制備β-環糊精基質固相微萃取萃取頭的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(1)石英纖維的選取及預處理：選取長10-40mm，直徑為0.05-2mm的石英纖維，利用二氯甲烷溶液浸泡處理，以除去聚酰胺保護層，再用氟化氫浸蝕10-60min，最后用去離子水沖洗至中性，在120-150℃氮氣流下烘干；

(2)固相微萃取萃取頭的制作：取羥基封端的聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀釋溶解，加入β-環糊精、含氫硅油、三氟乙酸和原料X，充分攪拌均勻，制得溶膠，所述原料X為環氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或為甲基三甲氧基硅烷，將經過步驟(1)處理過的石英纖維，置于溶膠中20-60min后取出，室溫下成膠10-24h，在氮氣保護下，進行程序升溫老化，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器當中，用二氯甲烷于30-60℃回流1-4h，制得固相微萃取萃取頭；

所述聚二甲基硅氧烷、β-環糊精、含氫硅油、三氟乙酸及原料X的加入量比例為聚二甲基硅氧烷∶β-環糊精∶含氫硅油∶三氟乙酸∶原料X為1mg∶0.2-0.5mg∶0.16-0.5mg∶0.14-0.5μl∶0.16-0.5μl；

所述的環氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物中環氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的體積比為0.5-5∶1。