[發(fā)明專利]一種高活性鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010252922.3
• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101901903A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張寶;張佳峰;鄭俊超;彭春麗;沈超;陳核章
• 申請（專利權(quán)）人: 張寶
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 趙靜華

1.一種高活性鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法,其特征在于,?包括以下步驟：

（1）將1∶1的0.05~3?mol/L的鐵源溶液和磷源溶液以200~1200?mL/h的速度同時加入攪拌反應(yīng)釜中，在反應(yīng)溫度為50~90?℃、攪拌速度為200~1200?rpm條件下，反應(yīng)0.5~8?h；

（2）將流量為5~30?kg/h的臭氧通入溶液中反應(yīng)2~12?h，陳化2~4?h，經(jīng)充分過濾、洗滌、分離后在鼓風(fēng)干燥機(jī)于120℃干燥0.5?h得到高活性的FePO₄·2H₂O粉末；

（3）以FePO₄·2H₂O、鋰源化合物及復(fù)合碳源為原料，按鐵、磷、鋰及碳元素摩爾比為1∶1∶(1~1.1)∶(1~10)，以無水乙醇為介質(zhì)混合后置于研磨設(shè)備中進(jìn)行機(jī)械活化，活化時間為0.5h~10h，得到含復(fù)合碳源的磷酸鐵鋰前驅(qū)體；

（4）在保護(hù)性氣氛中低溫焙燒4~16h，用水冷至室溫，得到顆粒為0.5μm~1μm和1μm~2μm兩種粒徑的復(fù)合碳源摻雜的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述鐵源溶液是半胱氨酸亞鐵溶液、葡萄糖酸亞鐵溶液、碘化亞鐵溶液、草酸亞鐵溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化亞鐵溶液或硝酸亞鐵溶液中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述磷源溶液是磷酸一氫銨溶液、磷酸二氫銨溶液、磷酸銨溶液、磷酸氫二銨溶液，磷酸鋰溶液、磷酸三鈉溶液、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述鋰源化合物是氫氧化鋰、醋酸鋰、碳酸鋰、磷酸鋰、氯化鋰或硝酸鋰中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述復(fù)合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、殼聚糖、乳酸、葡萄糖、乙酸、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂、草酸或檸檬酸中的兩種或三種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述保護(hù)性氣體是氬氣、氮?dú)狻錃狻⒍趸蓟蛞谎趸贾械囊环N。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于，所述研磨設(shè)備是臥式球磨機(jī)、行星式球磨機(jī)、攪拌磨或研磨機(jī)的一種。