[發(fā)明專利]一種含有表面等離子體熒光增強的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101906298A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設計）人: 楊萍;張愛玉;曹永強
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;C09K11/70;B82B3/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種含有表面等離子體熒光增強的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，其特征是：組分為質(zhì)量比為1：0.7~14的帶有氨基的SiO₂和具有納米復合結(jié)構(gòu)的復合納米粒子；?

所述帶有氨基的SiO₂的化學式為SiO₃C_xNH_2x~2x+2，x?=?1~3；

所述復合納米粒子為金屬納米粒子/SiO₂/量子點復合納米粒子，復合納米粒子內(nèi)核為金屬納米粒子，外層為量子點，金屬納米粒子和量子點之間通過SiO₂層連接，SiO₂層的厚度為4?~?30?nm，組分為Si_1-yO_2-y[SiO₃C_xNH_2x~2x+2]_y,?x?=?1~3，y?=?0.05%?~1%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，其特征是：復合納米粒子中，金屬納米粒子內(nèi)核：SiO₂層：量子點層的質(zhì)量比為0.1~36：1~800：0.1~30。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，其特征是：薄膜厚度為5~20μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，其特征是：所述金屬納米粒子為水相合成的?Au、Ag、Pt、Pd或Cu納米粒子；所述量子點為未摻雜的單一組份的量子點或核殼結(jié)構(gòu)的量子點，其中，單一組份的量子點為有機相合成的CdSe、InP、CdTe、或ZnSe量子點，核殼結(jié)構(gòu)的量子點為有機相合成的CdSe/ZnS、CdSe/CdS、CdTe/CdS、?CdTe/ZnS、InP/ZnS、ZnSe/ZnS或CdSe/CdS/ZnS量子點。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，其特征是：金屬納米粒子的粒徑為3~50?nm；所述量子點為有機相合成的半導體量子點，粒徑為1.5~8?nm。

6.一種權(quán)利要求1-4中任一項所述的含有表面等離子體熒光增強的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜的制備方法，其特征是至少包括以下步驟：

（1）含氨基的硅烷試劑的預水解：將含氨基的硅烷試劑、水與醇按1~30：0.3~5：10~100的體積比混合，攪拌使硅烷分子水解，然后在50~70℃下將醇揮發(fā)，得到溶液1；

（2）量子點的表面硅烷化改性：將量子點分散到有機溶劑中得量子點溶液，然后加入上述步驟（1）得到的溶液1，攪拌使量子點表面進行硅烷化改性，得到溶液2；量子點在有機溶劑中的濃度為0.05~10?mg/mL，溶液1與量子點溶液的體積比為1~3：1~5；

（3）?SiO₂包覆金屬納米粒子：在濃度為0.05~10?mg/mL的金屬納米粒子水溶液中加入乙醇和氨水，攪拌均勻，然后加入不含功能化官能團的硅烷試劑進行反應使金屬納米粒子表面包覆SiO₂，反應完后將反應液離心分離得SiO₂包覆的金屬納米粒子；金屬納米粒子水溶液：乙醇：氨水：不含功能化官能團的硅烷試劑的體積比為0.5~2：4~10：0.1~0.5：2×10^-3~2×10^-2；

（4）?SiO₂包覆的金屬納米粒子與表面硅烷化改性的量子點之間的連接：將步驟（3）得到的SiO₂包覆的金屬納米粒子分散到水中得質(zhì)量百分數(shù)為5~30%的溶液3，然后在水溶液中加入步驟（2）得到的溶液2攪拌反應至溶液分為兩層，上層為有機相，下層為帶有氨基的SiO₂溶膠和金屬納米粒子/SiO₂/量子點復合納米粒子組成的溶膠混合物，分離取下層溶膠混合物備用；其中，溶液3與溶液2的體積比為1~5：1~2；

（5）薄膜的制備：取上述步驟（4）所得的溶膠混合物，利用旋轉(zhuǎn)、提拉或涂覆的方法制得含有表面等離子體熒光增強的納米復合結(jié)構(gòu)的薄膜，薄膜厚度為5~20μm；

其中，步驟（1）、（2）、（3）的順序為（1）、（2）、（3）或（3）、（1）、（2）。