[發明專利]一種將硅渣和鋁渣回收利用制備4A沸石的工藝方法

有效

• 申請號: 201010252760.3
• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101905892A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 劉德華
• 申請（專利權）人: 劉德華
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14;B09B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種將硅渣和鋁渣回收利用制備4A沸石的工藝方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)對硅渣進行預處理反應生成水玻璃：

A、所述硅渣為磷化工副產氟硅酸生產氟化鋁的過程中產生的含F、Al元素的廢棄物，以活性SiO₂計為25％-30％；將硅渣加入NH₄F溶液在反應釜中反應，反應后Al以Al(OH)₃形式沉淀，其反應式為：Al³⁺+3OH^-＝Al(OH)₃↓，SiO₂則與NH₄F發生反應生成(NH₄)₂SiF₆，其反應式為：SiO₂+6NH₄F+2H₂O＝(NH₄)₂SiF₆+4NH₄OH，過濾除去反應液中雜質，回收Al(OH)₃；再向過濾后的反應液中加入氨水，分別得到活性SiO₂、NH₄F溶液，其反應式為：反應式(NH₄)₂SiF₆+4NH₄OH＝SiO₂+6NH₄F+2H₂O；

B、將步驟A得到的活性SiO₂投入反應釜中，再加入水和NaOH，攪拌升溫至90℃反應1小時，得到產物水玻璃，其反應式為：SiO₂+2NaOH＝Na₂SiO₃+H₂O；配料摩爾比為：SiO₂∶NaOH∶H₂O＝1∶1∶9.5；

(2)對鋁渣進行預處理反應生成偏鋁酸鈉：

所述鋁渣為電解鋁生產過程中產生的廢棄物，將水和鋁渣放入反應釜中，升溫至60℃開始慢慢加入NaOH，控制溫度在90℃以下反應，待NaOH加完畢后再控制溫度90℃±2℃下反應1小時，其反應式為：2Al+2NaOH+H₂O＝2NaAlO₂+2H₂↑；反應后經45μm的濾材粗濾和5μm的濾材精濾得偏鋁酸鈉溶液；配料摩爾比為：Al∶NaOH∶H₂O＝1∶1.18∶20；

(3)將步驟(1)中的水玻璃和步驟(2)中的偏鋁酸鈉溶液進行合成反應生成4A沸石：

向步驟(2)中的偏鋁酸鈉溶液加入NaOH，在60℃±5℃下攪拌加入步驟(1)制備的水玻璃，保溫反應1小時進行膠化，再加入晶化導向劑升溫至95℃±2℃晶化反應2-3小時，其反應式為：12Na₂SiO₃+12NaAlO₂+39H₂O＝Na₁₂Al₁₂Si₁₂O₄₈·27H₂O+24NaOH，然后脫水并洗滌至pH≤11，過濾后濾餅干燥即得4A沸石產品；配料摩爾比為：NaAlO₂∶Na₂SiO₃∶NaOH∶H₂O＝1∶1∶3∶90。

2.根據權利要求1所述的一種將硅渣和鋁渣回收利用制備4A沸石的工藝方法，其特征在于：所述步驟(1)中A步驟反應得到的NH₄F溶液回流至A步驟的反應釜中再次參與硅渣的預處理反應。

3.根據權利要求1所述的一種將硅渣和鋁渣回收利用制備4A沸石的工藝方法，其特征在于：所述步驟(3)中過濾后的堿液回流至步驟(2)的反應釜中再次參與對鋁渣進行預處理反應生成偏鋁酸鈉的反應。

4.根據權利要求1所述的雙渣法制備4A沸石，其特征在于：所述步驟(2)中將反應生成的氫氣進行排空處理或回收。