[發(fā)明專利]一種高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑及其制法

無效

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• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101906081A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉方政
• 申請（專利權(quán)）人: 劉方政
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑，其特征是，所述二硫化二苯并噻唑中含有硝酸根和/或異丙醇，其初熔點(diǎn)≥178℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑，其特征是，硝酸根含量為2-50mg/Kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑，其特征是，硝酸根含量為2-20mg/Kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑，其特征是，異丙醇含量為1-20mg/Kg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑，其特征是，所述二硫化二苯并噻唑中灰分≤0.1％，游離二巰基苯并噻唑≤5ppm，二硫化二苯并噻唑含量≥99％。

6.一種權(quán)利要求1的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑的制法，其特征是，包括采用稀硝酸進(jìn)行酸化的步驟。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑的制法，其特征是，所述酸化步驟是采用重量濃度為6-12％的稀硝酸將過程液酸化至pH為6-7。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑的制法，其特征是，包括采用異丙醇為溶劑，在氧化劑存在的條件下對二硫化二苯并噻唑進(jìn)行氧化的步驟。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑的制法，其特征是，所述氧化劑是雙氧水。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高熔點(diǎn)二硫化二苯并噻唑的制法，其特征是，依次包括二巰基苯并噻唑溶解、酸化、氧化步驟

1)所述溶解是將二巰基苯并噻唑溶解于過量NaOH溶液，加活性炭，并在65-90℃壓濾，得濾液；

2)所述酸化是采用8-12％的稀硝酸將步驟1)的濾液pH調(diào)節(jié)為6-7，酸化后離心得二巰基苯并噻唑鈉鹽；

3)所述氧化是將二巰基苯并噻唑鈉鹽氧化為二硫化二苯并噻唑，氧化劑是過量雙氧水和異丙醇的混合物，氧化溫度25-50℃，氧化時(shí)間90-100min。