[發(fā)明專利]一種固體環(huán)境樣品中微量銻的分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010252318.0
• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101963594A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何品晶;吳駿;章驊;朱鈺敏;邵立明
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高溫酸消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定固體環(huán)境樣品中微量銻的方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域中類金屬元素的定量分析方法。

背景技術(shù)

銻(Sb)的原子序數(shù)是51，原子量為121.8，是一種具有銀灰色光澤的類金屬(metalloid?element)，在地殼中的含量為0.0001％，主要以單質(zhì)、輝銻礦、方銻礦、銻華和銻赭石的形式存在，目前已知的含銻礦物多達120多種。銻的存在價態(tài)包括：正五價、正三價、零價和負三價，常見的形態(tài)包括：無機銻，有機銻和甲基銻等。不同價態(tài)的無機銻化合物的毒性大小順序為：Sb⁰＞Sb³⁺＞Sb⁵⁺，有機銻化合物的毒性一般較無機銻小。Sb³⁺與紅細胞具有高親和性，其毒性是Sb⁵⁺的10倍左右，Sb₂O₃是潛在的致癌物質(zhì)。

工業(yè)革命以后，銻被廣泛應(yīng)用于各種阻燃劑、橡膠、塑料制品、涂料、搪瓷、玻璃、顏料、醫(yī)藥及合金產(chǎn)品中。從銻礦的開采、冶煉，到含銻產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用、廢棄，整個過程中，大量的含銻物質(zhì)進入環(huán)境，給環(huán)境帶來了巨大的壓力。

對環(huán)境樣品中銻的定量分析是評價其環(huán)境風險的基礎(chǔ)，我國國標采用孔雀綠分光光度法對銻進行測定，該方法具有快速、簡單等優(yōu)點，銻的測量范圍在0.02-1.4mg/L。然而，環(huán)境樣品中，銻的含量通常都低于該方法的檢測限，如：天然水體中銻的背景濃度一般低于1μg/L，世界土壤中銻的背景值在0.2-10mg/kg，通常小于1mg/kg。對于固體樣品中金屬(包括類金屬)的全量分析，較為常規(guī)的方法是對固體樣品進行消解，將金屬元素由固相轉(zhuǎn)移至液相，然后再對液相進行測定。美國EPA3050對淤泥、沉積物、土壤中金屬元素的標準方法是采用硝酸/雙氧水/鹽酸作為消解液，在95℃條件下進行消解，然而該方法并非是一種全量消解方法，消解過程的控制參數(shù)兼顧了21種金屬元素，并不是銻消解的最優(yōu)條件。

申請?zhí)枮?00910087838.8的專利公布了一種電子電器產(chǎn)品中銻的測試方法，采用加熱酸消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中塑料和金屬的銻進行測定，基本滿足了電子電器產(chǎn)品中銻的測試需求。然而，該方法所采用的消解溫度(金屬：200℃，塑料：400℃)，加上消解液中使用了HCl溶液，可能導(dǎo)致消解過程中SbCl₃與SbCl₅的大量揮發(fā)。顯然，該方法尚不足以滿足基質(zhì)更為復(fù)雜，銻濃度更低的環(huán)境樣品的分析要求。

因此，在含銻物質(zhì)大量進入環(huán)境的今天，急需開發(fā)一種適用于環(huán)境樣品中微量銻的全量分析方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有分析方法在固體環(huán)境樣品中微量銻定量分析的缺陷，本發(fā)明提供了一種高溫酸消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定固體環(huán)境樣品中微量銻的方法，從而解決了固體環(huán)境樣品中微量銻定量分析的難題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

A.固體環(huán)境樣品的消解

固體環(huán)境樣品經(jīng)干燥、粉碎后過篩，精確稱取混合均勻的過篩樣品0.2-1.0g于聚四氟乙烯消解管內(nèi)，每次加入5-15mL消解試劑對樣品進行2次消解，控制適宜的消解溫度，消解1-4h后進行趕酸，冷卻至30℃加入固定量的過氧化氫，然后過濾，定容待測；

B.固體環(huán)境樣品中銻的測定

將上述定容待測樣品進行適當稀釋，配制成不同銻濃度范圍的樣品，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對標準空白、標樣、樣品空白和樣品中的銻進行測試。

所述的固體環(huán)境樣品包括：沉積物、淤泥、污水廠污泥、土壤、灰塵、大氣顆粒物、堆肥產(chǎn)品、焚燒廠灰渣、礦渣、PET制品及其它含銻產(chǎn)品或廢棄物，其銻含量大于0.01mg/kg。

所述的固體環(huán)境樣品過篩用的是2mm標準篩。

所述的消解試劑選自王水、鹽酸、硝酸；較為優(yōu)選的消解試劑選自王水、鹽酸；最優(yōu)選的消解試劑為王水。

所述適宜的消解溫度控制在105-140℃，此條件下具有最佳消解效果。

所述的固定量的過氧化氫為2mL?30％過氧化氫。

所述的對定容待測樣品進行適當稀釋就是指稀釋時控制銻濃度在1-100μg/L。

所述標樣的銻濃度范圍在1-100μg/L，濃度梯度取4-6個點。