[發(fā)明專利]一種合成乙二醇丁醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010252085.4
• 申請(qǐng)日: 2010-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101921180A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭登峰;劉準(zhǔn);劉紅;曹惠慶;蔡向陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇怡達(dá)化工有限公司;常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C43/13
• 分類號(hào): C07C43/13;C07C41/03;B01J27/12
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務(wù)所 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

1.一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征在于：將丁醇和催化劑加入反應(yīng)釜中，密閉后攪拌，同時(shí)加熱升溫到設(shè)定的反應(yīng)溫度后停止加熱，控制反應(yīng)壓力為0.1～0.5MPa，按丁醇與環(huán)氧乙烷摩爾比為5～1∶1，持續(xù)向反應(yīng)釜中通入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷導(dǎo)入完畢后，保溫至釜內(nèi)溫度不再上升、釜內(nèi)壓力不再下降時(shí)，通冷卻水冷卻出料，得到乙二醇丁醚，所述催化劑是負(fù)載型氟化鉀/氧化鋁固體堿催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征在于：所述負(fù)載型氟化鉀/氧化鋁固體堿催化劑的制備方法包括如下內(nèi)容：將載體Al₂O₃置于馬弗爐中焙燒，焙燒溫度300～700℃；將氟化鉀溶于溶劑中，然后加入Al₂O₃，然后經(jīng)攪拌浸漬、加熱除去溶劑、干燥、焙燒制得，其中氟化鉀負(fù)載量20～50％，載體Al₂O₃為50～80％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征在于：所述焙燒溫度為550～600℃，所述氟化鉀負(fù)載量30％，所述載體Al₂O₃為70％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征在于：所述負(fù)載型氟化鉀/氧化鋁固體堿催化劑的制備方法為：載體Al₂O₃置于馬弗爐中550℃焙燒活化4h，將KF·H₂O溶于200mL乙醇中，加入相轉(zhuǎn)移催化劑聚乙二醇-400，加入活化后的Al₂O₃載體，60℃下攪拌浸漬3h，加熱至100℃蒸去乙醇和水，濕樣于120℃下真空干燥12h，置于馬弗爐中以一定的焙燒溫度焙燒6h，得到負(fù)載型氟化鉀/氧化鋁固體堿催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征為：所述設(shè)定的反應(yīng)溫度為90～130℃，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.2～1.0％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征為：所述設(shè)定的反應(yīng)溫度為110℃，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.3％。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征為：所述冷卻水冷卻至60℃出料。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種合成乙二醇丁醚的方法，其特征為：所述冷卻水冷卻至60℃出料。