[發(fā)明專利]銀化硅膠柱層析提取紅花籽油中亞油酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010252031.8
• 申請(qǐng)日: 2010-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN101921186A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王昌祿;吳志建;郭劍霞;李風(fēng)娟;王玉榮;陳勉華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C57/12
• 分類號(hào): C07C57/12;C07C51/47;B01D15/22;B01D15/42
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多不飽和脂肪酸的制備領(lǐng)域，尤其是一種銀化硅膠柱層析提取紅花籽油中亞油酸的方法。

背景技術(shù)

紅花籽油是從紅花干燥成熟果實(shí)中提取一種健康的優(yōu)質(zhì)食用油，其主要成份為人體必需但又不能在體內(nèi)自行合成的不飽和脂肪酸---亞油酸，它能有效溶解膽固醇，具有降血脂、清除血管內(nèi)壁沉積物以及降血壓的作用；研究表明，紅花籽油中亞油酸含量是已知植物食用油中最高的，平均含量達(dá)78％左右。

亞油酸是人體必須脂肪酸，有多種生理功能，如抗輻射、降低膽固醇和防治動(dòng)脈硬化、促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育，增強(qiáng)機(jī)體免疫力以及美容美發(fā)等多種生理功能。亞油酸還是代謝過(guò)程中有重要生理活性作用的激素類物質(zhì)--前列腺素的前體，如果人體缺乏亞油酸會(huì)導(dǎo)致皮膚變紅并增加脫水和感染的敏感性，嬰幼兒亞油酸缺乏會(huì)導(dǎo)致發(fā)育障礙，因此，高純度的亞油酸在醫(yī)藥、食品等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。

目前，富集純化多不飽和脂肪酸一般采用低溫結(jié)晶、吸附分離、尿素包合、超臨界萃取、脂肪酶催化水解等方法，以上方法分離純化多不飽和脂肪酸存在的普遍問(wèn)題是很難得到較高純度的相關(guān)產(chǎn)品，難以滿足對(duì)多不飽和脂肪酸純度要求較高的醫(yī)藥、保健品等行業(yè)的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)品純度高、提取工藝簡(jiǎn)單的銀化硅膠柱層析提取紅花籽油中亞油酸的方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種銀化硅膠柱層析提取紅花籽油中亞油酸的方法，步驟如下：

(1)銀化硅膠的制備：避光條件下，將硅膠加入到含有5％-15％的硝酸銀水溶液中，在沸水浴中攪拌下加熱25-35min，然后冷卻、抽濾，在真空干燥箱內(nèi)活化15-25h，制得銀化硅膠，置于陰暗處備用；

(2)裝柱：將銀化硅膠置于氯仿中，攪拌，排除氣泡，靜置1-1.5h，使其充分溶脹，將其置于用錫紙包裹的層析柱內(nèi)，備用，得到銀化硅層析柱；

(3)洗脫：稱取紅花籽油，用滴管滴加到銀化硅層析柱內(nèi)，使用乙酸乙酯/氯仿作為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫，其中每一梯度洗脫液為30-50mL，份2次洗脫，流速為1-2mL/min；

(4)收集：每30-50mL收集一次，旋蒸，除去洗脫劑，用正己烷溶解，加入飽和的NaCl溶液去除Ag⁺，在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉，離心10min，上清液置于棕色瓶中，-20℃保存，即為亞油酸。

而且，所述乙酸乙酯與氯仿梯度濃度為：0、1％、2％、3％，為乙酸乙酯在氯仿中的體積濃度。

而且，所述亞油酸的純度為：99.6％。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是：

1、本發(fā)明根據(jù)柱層析法的分離原理即物質(zhì)在固定相上的吸附力不同而使物質(zhì)得到分離，同時(shí)利用銀化硅膠層析柱中銀離子能與不飽和脂肪酸的碳-碳雙鍵形成絡(luò)合物來(lái)分離提取亞油酸，本方法提取到的亞油酸純度較高，滿足分析、醫(yī)藥、保健品等行業(yè)的需要。

2、本發(fā)明將具有藥用價(jià)值的紅花籽油作為主要原料，將其中主要功效且難以分離的亞油酸單獨(dú)提取出來(lái)，提高了紅花籽油的藥用價(jià)值。

3、本發(fā)明在柱層析分離過(guò)程中采用乙酸乙酯與氯仿溶液的梯度洗脫方法，有效地提高了亞油酸的洗脫率，使紅花籽油的提取更加充分。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，其具體實(shí)施方案應(yīng)該理解為僅為舉例說(shuō)明，不是限定性的，不能以下述舉例說(shuō)明來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明思想為：制備10％的銀化硅膠，裝柱；將一定量的紅花籽油裝入到制好的銀化硅膠層析柱中，采用優(yōu)選的洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫，按照一定劑量依次收集洗脫液，經(jīng)氣相檢測(cè)，收集相應(yīng)部分洗脫液，旋蒸，得到需要的亞油酸成品。

具體實(shí)施例

一種銀化硅膠柱層析提取紅花籽油中亞油酸的方法，步驟如下：

1、銀化硅膠的制備：避光條件下，稱取6-10g硅膠，加入到含有10％的硝酸銀水溶液中，在沸水浴中攪拌下加熱30min，然后冷卻、抽濾，在真空干燥箱內(nèi)活化20h，制的銀化硅膠，置于陰暗處備用；

2、裝柱：稱取6g銀化硅膠，加入20mL氯仿，攪拌，排除氣泡，靜置1h，使其充分溶脹，在層析柱底部預(yù)先放入脫脂棉，加入20mL氯仿，將溶脹的銀化硅膠緩慢傾入，柱外用錫紙包裹，沉積2h后使用；

3、洗脫：將層析柱中多余氯仿從柱底排出，直到距銀化硅膠面0.5cm，稱取0.2g紅花籽油，用滴管滴加到層析柱內(nèi)，使用0、1％、2％、3％的乙酸乙酯-氯仿溶劑體系作為洗脫劑洗脫，0、1％、2％、3％均為乙酸乙酯在氯仿中的體積濃度，其中每一濃度洗脫液為40mL，分兩次洗脫，流速為1-2mL/min。

4、收集：每40mL收集一管，旋蒸，除去洗脫劑，用2mL正己烷溶解，加入飽和的NaCl溶液去除Ag+，在有機(jī)相中加入一定量無(wú)水硫酸鈉，脫水，6000r/min，離心10min，上清液置于棕色瓶中，-20℃保存，用氣相色譜檢測(cè)脂肪酸組成，計(jì)算亞油酸純度及得率，分別為99.6％和47％。