[發明專利]化合物氯硼酸鉀非線性光學晶體及制備方法和用途

有效

• 申請號: 201010250911.1
• 申請日: 2010-08-11
• 公開（公告）號: CN101914809A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 潘世烈;吳紅萍;侯雪玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B11/00;G02F1/355
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物氯硼酸鉀非線性光學晶體，其特征在于該晶體化學式為K₃B₆O₁₀Cl，，分子量377.61，屬三方晶系，空間群R3m，晶胞參數為a＝10.0624(14)，b＝10.0624(14)，c＝8.8361(18)，Z＝3，V＝774.8(2)，莫氏硬度為4-5，具有厘米級大尺寸的晶體。

2.根據權利要求1的化合物氯硼酸鉀非線性光學晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應法合成化合物及助熔劑法生長其晶體，具體操作按下列步驟進行：

a、采用固相反應法，按摩爾比K∶Cl∶B＝3∶1∶6混合均勻，仔細研磨，放入馬弗爐中，升溫至350℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，充分研磨，再升溫至600℃，恒溫24小時，冷卻至室溫，充分研磨樣品，再升溫至720℃，恒溫48小時，輕微研磨，得到燒結完全的氯硼酸鉀化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析；

b、將步驟a氯硼酸鉀化合物與助熔劑KF、K₂O、PbO或KF-PbO混勻，以1-30℃/h的升溫速率將其加熱至680-850℃，恒溫5-100小時，得到混合熔液；

或直接按摩爾比稱取制備氯硼酸鉀的原料，與助熔劑體系混勻，以1-30℃/h的升溫速率將其加熱至680-850℃，恒溫5-100小時，得到混合熔液；

c、將步驟b得到的混合熔液降溫至655-750℃，此時將籽晶桿快速伸入液面下，以0.5-10℃/h的速率緩慢下降5-100℃，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以0-12℃/h的速率降至室溫，獲得氯硼酸鉀籽晶；

d、將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶5-60分鐘，使籽晶在660-750℃熔液表面或熔液中進行回熔，恒溫5-60分鐘，快速降至飽和溫度655-745℃；

e、再以0.1-5℃/天的速率緩慢降溫，以0-100rpm的轉速旋轉籽晶桿或旋轉坩堝，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離熔液表面，以1-80℃/h的速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到氯硼酸鉀晶體。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟a中原料含鉀的為K₂O、K₂CO₃、KNO₃、K₂C₂O₄·H₂O、KOH、KC₂H₃O₂或KHCO₃，含氯的為KCl，含硼的為H₃BO₃或B₂O₃。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟b助熔劑的加入量為摩爾比氯硼酸鉀∶助熔劑＝1∶2-8。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟b助熔劑KF-PbO體系中氯化物與氧化鉛的摩爾比為1-5∶1-4。

6.根據權利要求1所述的化合物氯硼酸鉀非線性晶體作為在制備激光器激光輸出的頻率變換的用途。

7.根據權利要求1所述的化合物氯硼酸鉀非線性晶體作為在制備對波長為1064nm激光光束產生2倍頻或3倍頻或4倍頻或5倍頻的諧波光輸出的用途。

8.根據權利要求1所述的化合物氯硼酸鉀非線性晶體作為在制備紫外區的諧波發生器，光參量與放大器件及光波導器件，從紅外到紫外區的光參量與放大器件的用途。