[發明專利]濕法從粉煤灰中回收鍺的方法

無效

• 申請號: 201010250820.8
• 申請日: 2010-08-11
• 公開（公告）號: CN101906542A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 葛啟明;李巴克;謝迅;楊興林;周權
• 申請（專利權）人: 云南藍灣礦業有限公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B3/08;C22B3/46;C22B41/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 何積國

1.濕法從粉煤灰中回收鍺的方法，其特征在于：本方法依次包括以下工藝步驟：

1).粉煤灰破碎，先用破碎機把粉煤灰破碎至40目，按粉煤灰的重量加入20-30％的水，再用球磨機濕式破碎至200目以上；

2).氧化浸出，在浸出池中加入一定量的濕粉煤灰，再以濕粉煤灰的重量為準，加入1-2倍0.5mol/L的硫酸溶液、0.25-0.50％的氯酸鈉和2.0-3.0％的氟化銨，攪拌混勻后，進行第1次氧化浸出，氧化浸出的溫度保持在80-85℃，攪拌速度保持在110-120轉/分鐘，浸出時間3-5h，浸出完成后，采用與第1次浸出條件相同的條件進行第2次氧化浸出，所得第2次浸出液作為下批煤渣浸出時的第1次浸出劑；

3).二次破碎，對第2次浸出后的濕粉煤灰過濾，再采用濕煤灰重量40％的熱水將渣中殘留的殘酸及浸出物洗至中性，洗水作為下批煤渣浸出時第3次的浸出液使用；將浸出液與浸出渣液固分離后，浸出渣按干渣的重量加入10-20％的水，再濕式球磨破碎至200-400目；

4).再次浸出及浸出液的處理，對上述經再次破碎后的濕粉煤灰再進行第3、4次浸出，浸出條件同第2步中的第1次浸出，浸出完后進行液固分離，浸出渣經熱水洗凈至中性，作回填礦井使用，洗水并入第3次浸出液作為下批煤渣浸出時第2次浸出劑使用，第4次浸出液作為下批煤渣浸出時的第3次浸出劑使用，四次浸出的浸出率在77-86％；

5).鍺的沉淀，對第1次浸出液用氨水調節pH值至2-2.5后，用質量百分含量為80％-99％的單寧酸沉淀浸出液中的鍺，單寧酸的用量為浸出液中含有的鍺金屬重量的25-35倍，沉淀鍺的溫度控制在60-65℃，沉淀時間為2小時，鍺的沉淀率為94-98％；

6).液固分離，將沉淀鍺與液體過濾分離，將鍺沉淀物烘干后，于500-600℃焙燒3-4小時，可制得鍺精礦，鍺精礦按常規方法經鹽酸蒸餾后，得到四氯化鍺，鍺精礦的氯化蒸餾收率在96-99％，四氯化鍺再經復蒸精餾提純水解后，得到高純二氧化鍺。濾去沉淀鍺后的濾液則加入石灰中和排放。