[發明專利]采用分光光度法測定低合金鋼中鎳含量的方法

有效

• 申請號: 201010249528.4
• 申請日: 2010-08-10
• 公開（公告）號: CN102374984A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 賈海平;王春玲;李木其
• 申請（專利權）人: 北京北機機電工業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 張濤

技術領域

本發明涉及低合金鋼中鎳含量的測定方法，尤其涉及一種采用分光光度法測定低合金鋼中鎳含量的方法。

背景技術

鎳是合金鋼中重要的元素之一，它可以增加鋼的彈性、延展性和抗腐蝕性，使合金鋼具有較高的機械性能。目前，合金鋼中鎳含量的測定主要有重量法、分光光度法、結合滴定法和光譜法，其中的分光光度法由于分析速度快、儀器價廉、操作簡單等特點，是目前采用最多的測定方法。但在實際操作過程中，由于基體中含有鐵和銅等元素對鎳的測定產生了嚴重干擾，因此難以確保測定結果的準確度和精密度。

發明內容

本發明提供一種采用分光光度法測定低合金鋼中鎳含量的方法，此方法應用了雙重掩蔽劑，在保證檢測快速的基礎上，顯著地提高了測定結果的準確度和精密度。

實現本發明目的的技術方案是：

一種采用分光光度法測定低合金鋼中鎳含量的方法，包括如下步驟：

(1)溶解試樣：將稱取的低合金鋼試樣用濃鹽酸和濃硝酸的混合液加熱溶解；

(2)加入適量高氯酸至冒煙將三價鉻全部氧化成六價鉻，加入蒸餾水得到溶液a；

(3)掩蔽干擾離子：在溶液a中加入酒石酸鉀鈉和檸檬酸銨作為雙重掩蔽劑，其中，試樣∶酒石酸鉀鈉∶檸檬酸銨的質量比＝1∶28～48∶14～24；

(4)顯色：在步驟(3)得到的溶液中加入強堿后，加入過硫酸銨做氧化劑，再加入丁二酮肟顯色劑用于與鎳作用生成紅色螯合物；

(5)測定：將步驟(4)制得的溶液，以參比液調零，在分光光度計上于530nm處比色，測得吸光度A₁；

(6)計算：根據計算試樣中鎳的質量百分含量，

其中：m％為標樣中鎳的質量百分含量，A₁為步驟(5)中測得的試樣的吸光度，A₀為標樣的吸光度；

或者根據系列標樣的吸光度繪制的標準曲線，從標準曲線上查得與步驟(5)中測得的試樣的吸光度A₁對應的試樣中鎳的質量百分含量。

所述步驟(3)中，試樣∶酒石酸鉀鈉∶檸檬酸銨的質量比＝1∶40∶20。

在步驟(3)中雙重掩蔽劑的加入順序為：先加酒石酸鉀鈉，再加檸檬酸銨。

步驟(1)中的所述濃鹽酸和所述濃硝酸的體積比為2∶1。

在步驟(1)中當試樣接近溶解時，加入蒸餾水，其中蒸餾水與濃鹽酸和濃硝酸的混合液體積比為5～7∶5。

所述蒸餾水分多次加入。

所述蒸餾水分5～7次加入。

步驟(4)中試樣∶過硫酸銨的質量比＝50∶39～90。

試樣∶過硫酸銨的質量比＝5∶6。

所述步驟(4)中的強堿為氫氧化鈉。

技術效果：

本發明提供一種采用分光光度法測定低合金鋼中鎳含量的方法，在溶解低合金鋼后，加入酒石酸鉀鈉和檸檬酸銨作為雙重掩蔽劑，其中酒石酸鉀鈉作為鐵離子和銅離子的掩蔽劑時對鐵離子的掩蔽效果更強，檸檬酸銨作為鐵離子和銅離子的掩蔽劑時對銅離子的掩蔽效果更強，將兩種掩蔽劑結合使用，能夠有效的同時遮蔽干擾離子銅和鐵，使后續的測定更加準確。

優選的情況下，雙重掩蔽劑的加入順序為先加酒石酸鉀鈉，再加檸檬酸銨，若先加檸檬酸銨，由于低合金鋼中鐵的含量大于銅的含量，部分檸檬酸銨會與含量較多的鐵作用，削弱了對銅的掩蔽效果。

在試樣溶解的步驟中，考慮到低合金鋼中碳含量較高，而碳具有一定的還原性，因此采用體積比為2∶1的濃鹽酸和濃硝酸的混合液。另外，在實際的操作中，試樣在濃鹽酸和濃硝酸混合液的作用下由于各種原因，比如：溶液的酸度受到試樣中碳含量的影響、試樣表面鈍化等，無法完全溶解，因此，在試樣接近溶解時加入一定量的蒸餾水，可以使試樣完全溶解。優選的情況下，蒸餾水可以分次加入，當觀察到溶液中的小氣泡消失，開始出現大氣泡時即可停止加入。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

1.溶解試樣時蒸餾水加入量的確定

體系：取

標準試樣1#：本特GSBH40139-97：Ni含量(％)1.64

標準試樣2#：太鋼194#30CrMnSiNi：Ni含量(％)1.57

標準試樣3#：低合金鋼BH85-1：Ni含量(％)1.80