[發明專利]一種低溫還原制備磷化鎳的新方法

有效

• 申請號: 201010248335.7
• 申請日: 2010-08-09
• 公開（公告）號: CN101898754A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 李偉;張濛;關慶鑫
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明提出一種低溫溶劑熱法制備磷化鎳的新方法。該方法采用無水氯化鎳為鎳源，無水次磷酸鹽為磷源，將其溶解于高沸點有機溶劑中，攪拌至透明溶液后密封于高壓釜內升溫140～240℃，反應一定時間后得到磷化鎳。

本發明的特點在使用高沸點有機物質為溶劑，反應條件溫和快速，所生成的磷化鎳是納米級顆粒，粒徑在50～200nm比表面積比較大。

Ni₁₂P₅催化劑合成步驟如下：

分別稱取一定量的氯化鎳與次磷酸鹽在120℃下烘干制得無水氯化鎳與無水次磷酸鹽。稱取一定量的無水氯化鎳室溫下溶解于一定體積的高沸點有機溶劑形成一定濃度的溶液，按計量關系將所需的無水次磷酸鹽加入到以上溶液中，攪拌至透明溶液后密封于高壓釜中，在一定溫度下的烘箱中反應一定時間。然后將所得產物水洗后烘干即得到所需的Ni₁₂P₅。

2.按照權利要求1所述的化學計量關系中，Ni²⁺∶H₂PO₂^-在1∶2.5～1∶15范圍內。

3.按照權利要求1所述的氯化鎳是分析純氯化鎳。

4.按照權利要求1所述的次磷酸鹽是分析純次磷酸鈉。

5.按照權利要求1所述的高沸點有機溶劑是乙二醇、丙三醇1，2-丙二醇及其混合溶劑。

6.按照權利要求1所述的溶液濃度為0.05～0.5mol/L。

7.按照權利要求1所述的反應溫度為140～240℃。

8.按照權利要求1所述的反應時間為2～24h。

9.按照權利要求1合成的產物為納米級Ni₁₂P₅顆粒，粒徑在50～200nm。?