[發(fā)明專利]藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010247333.6
• 申請(qǐng)日: 2010-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN101921000A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐淑琴;邰春花;張根法;張玉強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安吉豪森藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/14
• 分類號(hào): C01G49/14;A61P7/06;A61P31/04
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33232
• 代理人: 紀(jì)元;趙衛(wèi)康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫酸亞鐵的提純方法，尤其涉及藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硫酸亞鐵有著極其廣泛的用途，硫酸亞鐵中所含的鐵是動(dòng)物體內(nèi)合成血紅蛋白的重要原料；在醫(yī)學(xué)上用作收斂劑、補(bǔ)血?jiǎng)芍委煶Ｒ姷娜辫F性疾病；可做保健食品添加劑；在畜牧上也可用于禽畜的貧血治療和飼料添加劑中；在漁業(yè)上配合硫酸銅和其他亞鐵鹽可防治魚類的爛鰓病；農(nóng)業(yè)上用作除草劑、土壤改良劑和葉面肥劑；在水處理方面可用作凈水劑；還可用于煤氣凈化、打印機(jī)的墨水原料，金屬表層保護(hù)劑以及防臭除臭劑；亦可用于化工、電子工業(yè)產(chǎn)品和生化工業(yè)的中間原料。

市售的硫酸亞鐵由于純度不夠影響了它在醫(yī)藥食品及飼料添加劑等方面的應(yīng)用；而且容易氧化，變成三價(jià)鐵，使用后容易破壞維生素等營養(yǎng)成分，影響胃酸的分泌使人或者動(dòng)物不易消化吸收。生產(chǎn)藥用級(jí)的硫酸亞鐵要避免被氧化，通常采用惰性氣體保護(hù)法，但是該類方法投入大，脫水成本高，技術(shù)要求嚴(yán)格。事實(shí)上用簡單的方法生產(chǎn)藥用級(jí)的硫酸亞鐵是極其困難的。申請(qǐng)?zhí)枮?0120755.5的中國發(fā)明專利公開了一種以含有硫酸亞鐵的副產(chǎn)物為原料，然后針對(duì)性地選擇用復(fù)合去雜凈化的方式來凈化硫酸亞鐵。方法如下：利用一些工業(yè)過程產(chǎn)生的含有硫酸亞鐵的副產(chǎn)物作為原料，經(jīng)洗滌、過濾、除雜、結(jié)晶、干燥等工序；其特征在于：除雜過程中用硫化亞鐵粉和鐵粉及絮凝劑作為除雜凈化劑，并通入水蒸氣和少量空氣，在ph為2～5.5的范圍內(nèi)，對(duì)溶液進(jìn)行加熱和攪拌。

用上述方法發(fā)明專利制得的硫酸亞鐵用于禽畜或者其他行業(yè)也許可行，但是用于制備抗貧血等藥物，在純度以及雜質(zhì)含量方面顯然做得還不夠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題，提供一種藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，用本發(fā)明方法制得的藥物，純度高，有害物質(zhì)含量被控制在極小的范圍內(nèi)，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

①、在反應(yīng)釜中加入純化水14～16份，再加硫酸調(diào)節(jié)PH至0.3～0.5;

②、在攪拌下，向上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25～27份，加熱，控制溫度在60～65℃，使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；

③、慢慢升高溫度，在65～75℃時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉24～26份，至75～80℃時(shí)攪拌1～3小時(shí)，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)PH至0.5～1.0；

④、將經(jīng)過步驟③的溶液過濾；

⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌并冷卻使溫度下降至25～30℃，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出，放置2小時(shí)以上；

⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶置入離心機(jī)脫水；

⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，控制烘箱溫度在35～45℃，控制烘干時(shí)間在4～5小時(shí)。

上述技術(shù)方案中，飼料級(jí)硫酸亞鐵的指標(biāo)如下：七水硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）≥98.0％?；重金屬（以Pb計(jì)）≤0.002％；硫酸亞鐵（以Fe計(jì)）≥19.68％?；水不溶物≤0.2％；砷≤0.0002％；W=28微米的試驗(yàn)篩通過率≥95％；飼料級(jí)硫酸亞鐵的性質(zhì)如下：天藍(lán)色或綠色結(jié)晶；比重1.98；熱至56.6℃由七水物轉(zhuǎn)變?yōu)樗乃铮?4.4℃又轉(zhuǎn)化為一水物，300℃成無水物；在干燥空氣中易風(fēng)化，在潮濕空氣中易氧化成棕黃色的堿式硫酸鐵；溶于水，微溶于醇。W=28微米的試驗(yàn)篩，其技術(shù)指標(biāo)如下：網(wǎng)孔基本尺寸W=28微米，金屬絲直徑d=25微米，篩分面積百分率A%=34；所述篩分面積百分率為，篩面的總開孔面積與該篩面的全面積之比，以百分比表示。

上述技術(shù)方案中，工業(yè)級(jí)還原鐵粉的指標(biāo)如下：總鐵不低于98.5%；錳≤0.4%；硅≤0.15%；碳≤0.07%；硫≤0.03%；磷≤0.03%；鹽酸不容物≤0.4%；氫損≤0.5%；松裝密度2.2～2.45?g/cm^3?；流動(dòng)性≤38S/50g；壓縮性≥6.4?g/cm^3?；篩分情況，直徑大于180微米的顆粒≤3%，直徑大于45微米小于75微米的顆粒為5%～25%；余量為直徑大于75微米小于180微米的顆粒。

上述技術(shù)方案中，份這個(gè)單位以重量單位計(jì)。本發(fā)明上述技術(shù)方案的實(shí)施使得用本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品藥用級(jí)硫酸亞鐵達(dá)到中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)，具體如下：